面粉中偶氮甲酰胺GX液相色谱HPLC检测方案

近日，网上疯传“赛百味：食物中含鞋底成分”。美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分，在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后，赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称，市面上大部分连锁，包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。

　　偶氮甲酰胺(azodicarbonamide，ADA)是一种黄至橘红色结晶性粉末，无臭，常用于小麦粉处理剂及焙烤食品快速发酵剂。作为面粉增筋剂，具有漂白和氧化双重作用，在欧盟和澳大利亚，偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业，也有部分国家(包括ZG)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。我国GB2760《食品添加剂使用卫生标准》(含1997～2006年增补品种)规定小麦粉中ADAZda使用量为0.045g/kg近年来，有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代谢产生氨基脲(semicarbazide，SEM)[3]。SEM通常作为呋喃西林(nitrofurazone)的代谢物在兽药残留中检出。硝基呋喃类药物具有致突变和致癌作用， 因此，面粉中偶氮甲酰胺的快速检测方法的开发显得尤为重要。虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的Zda使用量，但目前还未见有关于面粉中ADA快速检测方法的报道，也无相关的检测标准。

以下是赛智科技利用LC-10TvpGX液相色谱仪对偶氮甲酰胺进行的HPLC检测方案。

（本应用方案请勿转载，侵权必究）

1、仪器与试剂

1.1仪器、设备
LC-10TvpGX液相色谱仪
Waters Spherisorb CNRP：250mm×4.6mm×5μm
分析天平
氮吹仪
振荡器
针头过滤器
微孔滤膜：0.45μm

1.2试剂
丙酮（HPLC）
正己烷（HPLC）
乙酸铵（AR)

2、供试品溶液和对照品溶液的制备

对照品溶液的制备：取标准品适量，用流动相稀释成合适的浓度。

　 供试品溶液的制备：称取1g面粉至50ml离心管中，加入10ml丙酮溶液，振荡20min，5000r/min离心5min，吸取提取液5ml至玻璃试管中，40℃水浴下氮气吹干。用1ml20mmol乙酸铵溶液溶解，涡旋混匀后用1ml正己烷萃取，静置15min（有离心机条件下3000r/min离心5min）。下清液过0.45um滤膜，上机分析。　　
3、色谱条件

色谱柱：Waters Spherisorb CNRP：250mm×4.6mm×5μm
流动相：20mmol乙酸铵溶液
波长：245nm
流速：0.65 mL/min

4、测定法

　　分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得

5、谱图

图为空白与对照品

6、结论

本应用方法采用标准加入法，测得加标回收率为83.1%。

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