环境空气挥发性有机物连续监测气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱检测器联用法

山东省市场监督管理局拟批准发布《环境空气 挥发性有机物 连续监测气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱检测器联用法》地方标准，现予以公示。公示截止日期至2020年7月6日。如有意见请反馈至电子邮箱：xiangjili@shandong.cn。

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节选该标准部分内容：

范围

本标准规定了连续监测环境空气中挥发性有机物的气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱检测器联用法。

本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中乙炔等100种挥发性有机物的测定;其它挥发性有机物通过本方法适用性验证的，也可采用本标准测定。

规范性引用文件：

《GB/T 30431　实验室气相色谱仪》、《HJ 654　环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法》、《HJ 1010　环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》等等。

方法原理

环境空气或标准气体以恒定流速进入采样系统，经除水、低温捕集浓缩后，加热脱附进入气相色谱(GC)分离，用氢火焰离子化检测器(FID)和质谱检测器(MS)进行检测，通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，外标法定量，得到挥发性有机物各组分的浓度。

仪器与设备

采集单元

样品采集单元主要由采样管路、采样泵和流量控制单元组成，用于环境空气挥发性有机物的连续自动采样。采样管路可采用符合HJ 654中要求的采样总管，也可直接采用满足要求的独立管路。采用多支路采样总管时，挥发性有机物的采样支管应位于采样总管的Z前部，管路应尽可能短以减少对目标化合物的吸附。采样总管、采样支管、分析仪器等设备的安装及监测点位的设置应符合HJ 193、HJ 654的相关要求。

质控单元

质控单元主要由零气、标准气及稀释系统等组成，用于对分析仪器进行校准及定期核查。应具有自动核查功能，实现对挥发性有机物组分的定期自动核查，且频次可设置;应具备手动和/或自动校准的功能，采用外标法校准。

气源单元

气源单元主要由气源和管路等组成，用于提供系统运行所需的载气、燃气和助燃气等。根据监测系统使用需要，配备高纯氮气、氢气、助燃气等气源。气密性应满足GB/T 30431相关要求。

分析单元

富集模块对待测挥发性有机物组分进行富集浓缩，主要包括捕集管。可选用装有carbon sieve和carbon B混合填料的吸附管、空毛细管柱(去活石英或钝化金属)，或其他等效技术。富集模块参考条件详见附录D。

气相色谱应能实现目标化合物的有效分离。色谱参考条件、标准色谱图详见附录D。

检测器应对目标化合物响应良好、稳定，符合HJ 1010相关要求。氢火焰离子化检测器应能判断检测器工作状态，并具有熄火自动点火功能;质谱检测器，应具有全扫描/选择离子扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。质谱参考条件、标准色谱图详见附录D。

应具有参考分析方法并可编辑。

具有记录工作过程中流量、温度、压力、色谱图及测量浓度等数据的功能，能自动识别色谱峰，峰高和峰面积可自动批量计算。

色谱参考条件

中心切割色谱条件

柱温：35 ℃(4 min)，4 ℃/min 到115 ℃，10 ℃/min到190 ℃(20 min)。

载气：高纯氦气(99.999 %)，恒流模式，柱流速为2 mL/min。

中心切割设置：140.3 kPa条件下恒压模式，切换时间为9.6 min;阻尼柱长度为47 cm，内径为0.1 mm。 FID检测器：温度为200 ℃，空气350 mL/min，氢气35 mL/min，尾吹气(氮气)40 mL/min。

双通路进样色谱条件

进样口温度：200 ℃。

程序升温：初始温度35 ℃，保持3 min后以6 ℃/min升温速率，升温到180 ℃，保持5 min后以10 ℃/min速度升温至190 ℃，保持4 min。

FID检测器：温度200 ℃，柱流量1.3 mL/min;质谱检测器分析柱流量1.3 mL/min。