赛况聚焦｜第四届药斯卡争霸赛半期优秀作品

使用岛津Shim-pack GIST C18色谱柱，自行开发方法成功案例，综合比较不同厂家、不同型号、不同规格色谱柱，从分析效率、色谱柱的耐用性等因素进行考察，最终选择岛津Shim-pack GIST C18 (5μm 4.6*250mm)的色谱柱，成功分离17个杂质，分离度好，检测效率高，分析效果佳。

经过优化，小鼠粪便中短链脂肪酸能够不受其他物质干扰，得到很好分离。

对比参考文献文献{姚慧萍,肖婷,徐倩.柱前氯甲酸苄酯衍生气相色谱联用质谱法高灵敏测定人血清短链脂肪酸[J/OL].中国医院药学杂志:1-9}该作者采用衍生进行测定，我们采用的方法保留时间优于其采用的方法，缩短了测定时间，且不需要衍生就能很好的进行测定。

色谱图1为岛津品牌色谱柱得到的色谱图

色谱图2为其他品牌色谱柱得到的色谱图

色谱图问题有：

1、分析时间较长；

2、1号峰，4/5号峰分离不理想。

解决方法：

1、转至UPLC，减少分析时间；

2、色谱柱选择：该方法的主要难点是高水相强极性化合物的分离，待测物极性范围5% (乙腈) 左右，选用①Shim-pack Scepter C18-120，2.1×100mm，1.9μm②Shim-pack GIST-HP C18-AQ，2.1×100mm，1.9μm；

3、等度方法优化流动相比例及柱温，为提高分离度减小有机相比例、降低柱温。

最终选用Shim-pack GIST C18-AQ色谱柱，流动相比例为有机相:水相（5:95）,柱温20℃，分析时间从60min减少至30min，1、4、5号峰分离度满足要求。

截止至8月20日