食品检测福利 | 肉中10种有机磷的检测

       有机磷农药对人类健康和生态环境存在潜在威胁, 许多发达国家及国际组织对动物源食品中有机磷农药的残留规定了严格限量, 《GB 2763-2021 食品安全国家标准 食品中农药Z 大残留限量》也对动物源食品规定了有机磷的Z 大残留量(MRL)。

　　迪马科技参考《GB 23200.93-2016 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱-质谱法》和我司现有的多农残检测方法，开发了QuEChERS-GC-MS法测定动物源性食品中10种有机磷检测解决方案。

该方案具有以下优势：

1. 对比国标GB 23200.93-2016方法，本方案避免了GPC净化过程和使用丙酮等有机试剂，节省时间，减少有机试剂使用；

2. 本方案提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好。

肉中10种有机磷的检测

GC-MS法
01适用范围

　　本方案适用于猪肉、鸡肉、鱼肉等样品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、马 拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷的检测，本方法定量限毒死蜱10.0μg/kg，蝇毒磷100.0μg/kg，其他有机磷20.0μg/kg。

02标准品配制

(1) 单标储备液的配制：分别准确称取适量的每种农药标准品，按照下表配制成浓度为1.0-10.0mg/mL的标准品储备液。

(2) 混合标准储备液：根据目标物的定量限，用乙酸乙酯稀释成合适浓度的混标储备液，见下表。

(3) 根据需要，吸取一定体积的混标储备液，用乙腈稀释成合适的浓度，见下表。

03提取

(1) 称取2.5g样品于50mL离心管中，加入15 mL乙腈，振荡10min，加入4g氯化钠，振荡2 min，6000rpm离心2min，取出上清液；

(2) 向下层残渣再加入15mL乙腈，振荡提取10min，6000rpm离心2min，取出上清液；

(3) 合并两次上清液，35℃下减压蒸干，加入1mL乙腈复溶，待净化。

04净化

ProElut QuE 2mL Tube (Cat.#: 64609)

将待净化液转移到2mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1min，8000rpm离心2min，取出上清液，过PTFE膜(Cat.#: 30043)，上机分析。

同法配制基质匹配标准溶液

05分析条件

色谱柱：DM-5MS, 30mx0.25mmx0.25μm (Cat.#: 8221)

进样口温度：280℃

升温程序：初始温度50℃，保持２min，以40℃/min升温至180℃，保持２min，再以40℃/min升温至300℃，保持20min

载气：氦气，流速：1.0mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1μL

离子源温度：220℃

接口温度：270℃

溶剂延迟：5min

电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1

06添加回收结果

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