农药残留检测分析技术

       农产品和食品安全关系国计民生，其中重要的工作之一是农药残留的检测分析。近年来GB -2763国家标准每隔2-3年即更新一版，2021年9月份也迎来了2021版新国标的实施。快速的迭代升级离不开农药残留检测技术科研人员的辛勤付出，也同科学仪器技术日新月异的发展密不可分。

      农药残留分析是应用现代分析技术对残存于各种食品、环境介质中的微量、痕量以至超痕量水平的农药进行的定性测定和定量测定。

      其主要作用和目的是：研究农药施用后在农作物或环境介质中的代谢、降解和转归，制定农药残留限量标准、农药安全使用标准等，以满足政府管理机构对农药注册以及农药安全、合理使用管理的需要；检测食品和饲料中农药残留的种类和水平，以确定其质量和安全性，并作为食品和饲料在国际国内贸易中品质评价和判断的标准和依据，满足政府管理机构对食品质量和安全管理的需要；检测环境介质(水、空气、土壤)和生态系生物构成的农药残留种类和水平，以了解环境质量和评价生态系统的安全性，满足环境保护和生态安全管理的需要。

      食品中的农药残留分析是在复杂的基质中对目标化合物进行鉴别和定量。农药残留的一般分析过程为提取- 净化- 检测。经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测 。

       其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。

      因此提取、净化是农药残留分析过程中一个十分重要的前处理步骤,其好坏直接影响到分析结果的正确性和可靠性。

       经典的提取、净化方法主要有:振荡浸取、组织捣碎、超声波提取、索氏提取、液- 液分配、柱层析、共沸蒸馏等技术。随着科技的进步,样品前处理技术向着省时、省力、廉价、节省溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。已报道或已取得广泛应用的前处理新技术包括:固相萃取、膜辅助萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相微萃取、液相微萃取、凝胶渗透色谱、超临界流体萃取、基质固相分散萃取、分子印迹合成受体、超临界水萃取、吹扫蒸馏技术、分散固相萃取等。

       同时，作为农药残留中Z复杂的领域，农药残留分析有以下几个特点：残留分析需分离和测定的物质是在ng(10-9g)、pg(10-12g)甚至fg(10-15g)水平，一次成功的分析不仅需要高度灵敏的仪器设备，还需要有对许多参数的正确理解。例如提取和净化方法的成功与否取决于残留分析人员对操作条件的正确的选择和结合。

       样品使用农药历史的未知性、样品种类的多样性和样品分析的时效性造成了分析过程的复杂性。

       随着人们对食品和环境中农药残留的要求越来越严格，例如各国对食品中农药Z 大残留限量(MRL)标准的不断提高，对农药残留分析提出了越来越高的技术适应性要求。

       除上述特点外，农药残留分析有必要建立严格、科学的质量控制程序，以保证分析结果的可靠。所采用的标准物质应保证量值准确，一些农药性质不稳定，容易分解，其对照溶液应现制备使用。分析用试剂及水、器皿往往含有一定的杂质，是影响分析的重要误差来源之一，因此必须随行试剂空白对照试验，以排除可能存在的干扰。