饲料中223种非法药物的定性和定量解决方案

随着人们生活水平的提高，动物源食品的质量要求也越来越高。然而饲料的安全直接影响到动物源食品的安全，饲料的不安全因素通过食物链进入人体对健康造成极大的危害。因此，对饲料中的兽药及其非法添加药物的快速筛查和定量分析有着非常重要的意义。本方法针对223种兽药及相关的非法添加药物，建立了GX液相色谱串联三重四极杆/线性离子阱质谱的高通量的筛查和定量方法。实验前处理简单快捷，质谱采用MRM-IDA-EPI扫描模式，不仅可以根据保留时间、离子丰度比进行定性，还可以通过增强型子离子EPI谱图进行谱库检索，很大程度上排除了假阳性结果，提高了筛查的准确度，同时利用高选择性和高灵敏度的MRM数据进行准确定量，实现真正意义上的一针进样同时定性和定量分析。

该解决方案的优势和特点：

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该方法包含内酰胺类、大环内酯、林可胺类、四环素类、抗病毒 药物、硝基咪唑、镇静剂类、受体激动剂类、激素类223种兽药及非法添加药物，种类齐全

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针对饲料中的223种非法添加药物专门建立了EPI二级谱库

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实验采用四极杆串联离子阱QTRAP®质谱的复合型扫描功能MRM-IDA-EPI采集数据，MRM谱图进行准确定量，定性不仅结合了常规的MRM离子比和保留时间，还获得每个化合物的增强型的二级指纹EPI图谱进行谱库检索，使得定性更加准确可靠，该功能实现真正意义上的一针进样同时定性和定量

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该方法通量高、灵敏度高、前处理简单，适用于饲料中非法药物的快速筛查和定量分析检测

图1、223种非法添加药物的离子提取图（上图正离子414个离子对，下图负离子32个离子对）

色谱峰的点数考察

对于高通量筛查和定量而言，实验方法往往是一针进样分析监测多个化合物。在该实验中，正离子一次扫描414个MRM离子对，尽管在一次扫描中化合物较多，但是由于质谱具有超快的扫描速度以及对MRM离子对扫描时间的合理分配，保证了每个化合物的色谱峰点数足够，进而保证了定量结果的准确性和重复性。由图2可知，在色谱峰较为密集的区域，色谱峰的峰宽尽管在0.1 min以内，依然可以保证色谱峰在10个点以上，使得定量结果准确可靠。

图2、质谱具有超快的扫描速度保证有足够的点数

阳性样品的判断：

在通常情况下，液质三重四极杆分析检测时均采用MRM扫描进行定量分析，定性是通过MRM离子丰度比和保留时间。但是，由于基质干扰的影响，往往会出现MRM离子丰度比发生偏差，或者只出现单通道的离子对导致定性不准确，并且对于MRM灵敏度较低时，通过MRM离子丰度比定性容易出现假阳性。针对上述问题，该方法采用四极杆串联离子阱QTRAP®质谱的复合型扫描功能MRM-IDA-EPI采集数据，MRM谱图进行准确定量，定性不仅结合了常规的MRM离子比和保留时间，还获得每个化合物的增强型的二级指纹EPI图谱进行谱库检索，使得定性更加准确可靠，该功能实现真正意义上的一针进样同时定性和定量。图3可以明显表明，通过EPI谱库检索，可以发现该饲料样本中含有喹烯酮非法添加药物。

图3、某饲料样品经检索EPI谱库，含有喹烯酮

小结

本文建立了一套完整的饲料中223种非法药物残留的快速筛查和定量方法。前处理简单快捷，节省了样品处理时间和劳动力。经过方法学验证，大部分化合物回收率较好，方法重现性好，满足法规要求。另外实验采用MRM-IDA-EPI扫描，结合数据库检索，很大程度上提高了假阳性和假阴性判断的准确性，提高了工作效率。