静态多重光散射技术表征乳液的稳定性和粒径

摘要

乳剂是化妆品工业中常用的胶体体系。胶体体系有内在的不稳定，如果它的不稳定现象在预期货架期内足够小，可以认为是动力学稳定的。为了销售这些产品，有必要对它们进行特性分析和质量控制。Turbiscan采用静态多重光散射技术的优点是不需要任何稀释，因此可以对样品进行原位表征。在本应用中，利用Turbiscan对不同浓度乳液的粒径和稳定性进行了分析。

原理

基于静态多光散射(SMLS)的Turbiscan技术的工作原理是利用近红外光源照射样品，然后获取样品从底部到顶部整个高度的背散射(BS)和透射(T)信号。

信号强度与粒子的浓度和大小有关，连续相折射率和分散相折射率为固定参数。BS和T的测量可以采用扫描方式进行，以提供稳定性和粒径测量。

实验方法

使用Turbiscan对菜籽油在水中的四种直接乳剂进行了分析，不同体积分数的油(10%，20%，30%和40%)，这些乳剂用SDS和Span 80的表面活性剂稳定。扫描周期30s/次，测量1h。

结果与讨论

通过测量，用如下参数对不同的乳剂进行了表征:

•油滴直径大小(t=0时)

•整体稳定性指数(TSI)

•液滴的迁移速率

1. 初始时刻油滴直径大小

图1中的图表示的是初始时刻四种乳剂浓度的背散射光曲线。根据Mie理论规律，使用以下参数，Turbiscan可以确定液滴的粒径

分散相折射率= 1.471 (油)

•连续相折射率= 1.33 (水)

•分散相体积分数= 10 - 40%

由上表可知，油浓度对液滴直径的平均值没有影响。

2. 整体稳定性指数TSI

得益于Turbiscan稳定指数，可以监测样品随老化时间的不稳定动力学。它总结了样品中检测到的所有变化(上浮、聚并、粒径变化……)。在一定的时间内，TSI越高，样品的稳定性越差。

通过图2和表1，我们可以比较菜籽油浓度对整体稳定性的影响。油的浓度越高，乳液越稳定。

3. 液滴的迁移速率

使用Turbiscan技术，我们可以识别出所有样品的的不稳定过程，这组实验的不稳定现象类似，油滴趋向于向样品顶部上浮。

可以对样品的底/中/顶三个部分进行以下分析:

在底部的背散射随时间减小，由于底部油滴浓度降低出现澄清。

在顶部的背向散射随着时间的增加而增加，由于形成了上浮层。

样品中间没有背散射光变化，也就是说没有液滴大小变化的现象。

利用高级计算，可以通过跟踪扫描线的迁移来计算油滴的迁移速度(表2)。

我们观察到，当油相体积较小时，上浮速度更为快。这可以解释为，当油浓度较高时，乳液粘度增加，从而减慢了相分离。

结论

本应用展示了Turbiscan在短时间内快速、简单地表征不同样品不稳定现象的数据。下面的雷达图总结了得到的结果：

综上所述，油浓度对乳状液中油滴粒径没有影响，但随着油浓度的增加，体系粘度增大，油滴的运移速度减小。因此，乳化液浓度越高，其稳定性越好。只需一个小时的测量，就可以比较样品的稳定性。

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该仪器对所分析的样品可以有一个宽的范围，粒子尺寸范围从0.01微米-1毫米，其样品的浓度可以达到体积百分比95%。 

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