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GB 23200.113、121标准配套耗材

GB 23200.121 应用分享

芹菜中氧乐果检测 

一、实验过程

称取10 g试样（精确至0.01g）于50 mL塑料离心管中，加入10 mL乙腈、4 g硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。

吸取一定量上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中（每毫升提取液使用150 mg无水硫酸镁、25 mgPSA）；对于颜色较深的试样，离心管中另加入GCB（每毫升提取液使用2.5 mg），涡旋混匀1 min。

4200 r/min离心5 min，吸取上清液过微孔滤膜，用于测定。

空白基质提取液的制备同样品前处理一致。

二、仪器条件

液相色谱条件

1.色谱柱规格：碳18柱，或性能相当者 

2.流动相：水（含2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸)，甲醇（含2  mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸），梯度洗脱 

3.流速：0.5ml/min 

4.柱温：35℃ 6.进样量：5 μL

质谱条件

1.离子源类型：电喷雾离子源 

2.扫描方式：正扫 

3.电喷雾电压：正离子5500V 

4.离子源温度：350℃ 

5.雾化器：0.345MPa 

6.辅助加热器：0.345MPa 

7.去簇电压（DP）：60V 

8.监测类型：多反应监测（MRN）

9.定量离子对：214.0/183.0；碰撞能：16V 

10.定性离子对：241.0/109.0；碰撞能：36V

三、检测结果

四、谱图

氧乐果标准曲线点50ppb谱图

芹菜中氧乐果样品谱图

曼哈格BePure

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