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关键词:关键词:标准粒子;平均直径;不确定度;标准偏差;变异系数(CV)
标准粒子尺寸标准的完整表征应包括平均直径、平均直径的不确定度、标准偏差和变异系数。
1、平均直径和不确定度
对于标准粒子的平均粒径,我们平时用于口头交流的整数值一般是指标粒的标称直径,而我们在实际检测校验时关注的认证平均直径才是标粒通过验证的真实的粒径。对于DLS动态光散射检测技术来说,平均直径又称为光强径、水合粒径(流体动力学直径)。平均直径表示如下:

X是认证平均直径,Y是与平均直径测量相关的不确定度,K为包含因子,K=2表示置信度为95%。
扩展不确定度是确定测量结果区间的量,合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。实际上扩展不确定度(U)是由合成标准不确定度(Uc)的倍数(K)表示的测量不确定度。它是将合成标准不确定度扩展了k倍得到的,U=UcK。这里K值称作包含因子,一般为2,有时为3,取决于被测量的重要性,效益和风险。当K=2时,置信水平为95%,当k =3时,置信水平为99%。
扩展不确定度是针对平均直径测量方法的,并且不传达任何关于尺寸分布的信息。根据NIST技术说明1297,测量结果只有在附有其不确定度的定量说明时才是完整的。这种不确定度的测量是重要的,因为它以确定的置信度确定了实际平均直径所处的数值范围。在不了解平均直径测量不确定度的情况下,将其应用或建立方法有潜在错误信息上的风险。
为了进一步说明了解不确定度的含义,我们以标称直径为5.0 μm标粒为例,其认证平均直径为5.003 μm,扩展不确定度为±0.043 μm,K=2,这意味着标准粒子的平均直径在4.960 μm ~ 5.046 μm之间的概率为95%。
2、标准偏差和变异系数
扩展不确定度描述的是实际测量值,标准偏差和变异系数(CV)描述的是粒子粒径大小的分布。标准偏差是一种度量数据分布的分散程度的标准,用以衡量数据值偏离算术平均值的程度。标准偏差越小,这些值偏离平均值就越少。变异系数(CV)是标准偏差除以平均值以百分比表示的,换句话说,它是一个标准差占平均直径的百分比,其等同于相对标准偏差(RSD)。CV值的不同可以比较相同直径的颗粒不同批次的尺寸分布(均一性)。CV小于3%表明粒径的平均直径分布较窄,而CV大于3%则表明分布较广。

图一
如图一,展示了两种不同CV值且标称直径均为5 μm的粒径分布。蓝线对应的是具有CV大于5%的粒子正态高斯分布,而紫线具有非常狭窄的CV < 3%的分布。了解标粒的尺寸分布是非常有必要的,因为它可以使客户选择具有适合其仪器分辨率的标粒。
3、结论
标准粒子尺寸标准的完整描述包括平均直径、平均直径的扩展不确定度、标准偏差和变异系数。此外,一个特征良好的粒径标准对平均直径提供了较高的置信度,拥有这种置信度对仪器校准和验证非常重要。每一次测量,无论多么精确,都会有一定程度的不确定性。
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