样品试样制备
试样浸出方法,模拟浸出和极限浸出。常选用极限法;仲裁方法为模拟方法。
试验样制备应在取样后立即进行,否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
将样品截为5mm长碎块,取2.0g放入萃取容器中,加5ml水,容器内压力为常压,在恒温水浴60 ℃±1 ℃中放置40分钟。2.3标样制备
1、环氧乙烷标准试剂(分析纯以上),纯净水,取样器、容量瓶,在使用前放入冰箱冷藏储存30分钟以上(防止环氧乙烷配置过程中气化挥发)。
2、取适量的液体环氧乙烷,精确称重。然后稀释后配置成10ug/ml的标准储备溶液。放冰箱冷藏存储。
3、精确抽取上述标准储备溶液,1毫升,2毫升,4毫升,6毫升,8毫升,分别稀释到10毫升,配置成1ug/ml,2ug/ml,4ug/ml,6ug/ml,8ug/ml的标准液。放冰箱冷藏存储。
4、分别取标准液5毫升,放入20毫升顶空瓶中,加盖密封。恒温60 ℃±1 ℃中放置40分钟。
5、用1ml注射器取1ml上部气体,注入色谱仪,锝出标准曲线图。
2.4仪器条件
1、30米毛细管色谱柱。30 m*0.32mm*0.5um
2、仪器条件;气化、检测180度,柱室80度。
测试原理
气相色谱仪是一种多组分混合物的分离、分析工具,它是以惰性气体为流动相,采用色谱柱分离技术。当多种分析物质进入色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的分配系数不同,各组分在色谱柱中的流动速度不同,经过一定的柱长后,混合的组分分别离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成对被测物质的检测分析。
测试应用
| 基础应用 | 灭菌环氧乙烷残留 | 适用各类医疗器械生产企业及相关企业 |
技术指标
| 色谱柱室温度 | 控温范围 | 室温+3℃~399℃ |
| 控温精度 | 优于±0.1℃ | |
| 温度梯度 | 柱有效区域不大于2% | |
| 温度偏差 | 设定温度与显示温度之间偏差不大于1℃ | |
| 温度偏差 | 设定温度与实际温度之间偏差不大于2% | |
| 程序升温阶数 | 4阶 | |
| 升温速率 | 0.1~30℃/min | |
| 线性程序升温范围 | 每分钟30℃时低于150℃每分钟15℃时低于300℃每分钟10℃时低于350℃ | |
| 初温终温控制时间 | 0~600min | |
| 程序升温的重复性 | 不大于2% | |
| 降温速度 | 由300℃降至50℃所需时间不大于15min | |
| 气化室 | 控温精度 | ±0.1℃(室温+15℃~200℃) |
| 大于200℃为±0.2℃ | ||
| 检测室 | 控温精度 | ±0.1℃(室温+15℃~200℃) |
| 大于200℃为±0.2℃ | ||
| 氢火焰离子检测器(FID) | 检测限 | 不大于2×10-11g/s(苯) |
| 噪声 | 不大于0.025mV | |
| 漂移 | 不大于0.15mV/h | |
| 主机 | 电源 | AC 220V 50Hz |
| 外形尺寸 | 510mm(L)×490mm(W)×480mm(H) | |
| 主机重量 | 45 kg | |
产品配置
| 标准配置 | 气相色谱仪主机、氢火焰离子化检测器、环氧乙烷分析柱、色谱工作站 |
| 备注 | 气源(高纯氮气、高纯氢气、干燥无油空气)、环氧乙烷标准品、蒸馏水、20ml顶空瓶(配套瓶盖,密封垫,封口钳)、1mL玻璃注射器(配5号针头)、电脑(带串口)由用户自备。色谱分析实验室免费为您建立分析方法、进行操作培训。 |
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药品水分活度仪 怎么测试水分活度? 水活度的定义为药品中的水分蒸汽压与相同温度下纯水的蒸汽压比值,和平衡湿度(%reh)相同。把样品放入密封腔体内,当与样品周围空气达到一个平衡后水活度值就会被测量得到,用%rh (范围 0…100%rh) 或水活度值(范围 0.0…1.00 aw)表示。
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