X射线超高温高精粉末衍射仪

系统简介

X射线衍射仪可在大气中无损分析样品，进行物质的定性分析、晶格常数确定和应力测定等。并且，可通过峰面积计算进行定量分析。可通过半高宽、峰形等进行粒径/结晶度/精密Ｘ射线结构解析等各种分析。

北京培科创新技术有限公司作为大陆区总代理，现推出德国HUBER快速X射线粉末衍射仪，高精度的机械加工，极大限度地丰富了X射线衍射仪的使用场景，扩大了使用范围，该系统可分别实现“微量、高压、高温、超低温、单晶测量”等全部要求。

Guinier-X射线超高清快速粉末衍射仪运用成像板技术，通过成熟的工艺技术，配合温度调节配件，可对最高高至1772℃的粉末样品进行X射线衍射测量。

本文将详细介绍以Guinier Camera G670及高温组件为核心构造的X射线超高温高清粉末衍射仪。

核心结构

Guinier Camera G670

Huber G670第一次以Guinier几何结构，提供了一种现代图像板检测方法（image plate）。

在许多Guinier相机中，有着100多年历史的湿法影印技术已被逐步计数闪烁探测器和比例探测器所取代。

虽然这使采集数字数据成为可能，但不能显著减少测量时间，测量时间依旧保持在几小时到几天的范围内。

与此不同的是，使用Huber的图像板检测方法，可以在几分钟内获得所需的数据。

与传统的Guinier相机**的相似之处是，它的几何结构和高分辨率——Huber G670已然是一款成熟的衍射仪。

duyi无二的成像板技术

由聚酯制成的柔性安装箔上涂有由晶体组成的均匀粉末的发光存储材料(颗粒大小约0.005mm)，即由氟化钡和微量二价铕组成的光刺激荧光粉作为发光中心(BaFBr:Eu2+)。

图像存储箔片位于Guinier相机670中，敏感面向内，精确地对准在半径为90mm的焦圆上。它的曝光方式与以前使用的湿法影印技术相同。之后，在约5秒的时间内，用垂直的线性红色二极管产生的激光束扫描成像板。

由此产生的蓝色光激励发光(PSL)从受X射线照射的区域发出，在扫描过程中由光电倍增管放大，然后记录。初始的模拟信号通过一个16位的A /D转换器转换成数字计数。

通过白色卤素灯，可以在10秒内擦除已储存的图像结构，并支持下一次成像。

除图像存储箔外，670相机的外壳还包括带有光电倍增管和前置放大器的激光记录单元，以及卤素擦除灯。

这款小巧的Guinier粉末衍射仪集成了传统的湿法影印技术的高分辨率，及图像板检测技术的高灵敏度。因此，它能够在尽可能短的时间内提供数字粉末衍射图，然后可以通过Rietveld分析或类似的方法进一步处理。

所提供的测量软件在MS-Windows下运行，并将最多可达20001个计数点的衍射图文件存储成各类标准文件格式。

高温组件

Capillary Heater Device 670.3

这种U型陶瓷加热叉可以将样品加热到最高900℃，加热炉和毛细管试样架被一个圆柱形的盖普敦箔片保护起来，防止空气渗入。

传热过程完全是“黑体”或“灰体”辐射，而非直接接触或气体对流传热。在这一过程中，温度是由位于旋转毛细管试样架上方的Pt-10Rh-Pt热敏元件测量的。

Diode Laser Furnace 670.31

该加热器由一个连续的高性能二极管激光器(30W)供电。它由特制的圆柱透镜，以毛细管试样架为焦点发射近红外波段的窄带光。

它的线焦点是0.3 x 10mm的横断面，可wan美适配毛细管试样架中心。 样品粉末与Pt粉末按约1:1的比例混合。然后插入毛细管试样架。

需要Pt粉的两个原因：

1. 它吸收红外激光辐射，从而加热、并将热能传递给周围的样品晶体。

2. 铂粒子的立方晶格各向同性膨胀，使它的X射线衍射线向更小的温度相关的布拉格衍射角偏转。

Controller Unit for 670.31

由于对应的函数已知，从铂峰的位置即可确定样品的温度，精度达到±30K。由于石英质地的毛细管试样架在1500℃左右开始失去刚性，它们只能在此温度下短期使用。 用陶瓷毛细管可以达到更高的温度，上限为1772℃（铂的熔点）。

二极管激光炉670.31具有RS232接口的可调电源和闭环水冷却系统。激光器的输出和温度是由激光二极管的电源控制的。水冷却系统配备了一个冷却压缩机以及相应的安全措施。也可选择使用商用高温计进行温度测量。

多种多样的试样架

Plane Sample Holder 670.1

平板粉末试样架670.1是在正常实验室条件下测定粉末试样的标配。 在高光强下，它可以产生非常精细的理想峰。

将粉末固定在一个尺寸为10 x 20mm，6μm厚的聚酯箔上。X射线以45°的角度不对称地穿透样品表面，同时样品在其平面内以约1Hz的振幅振荡，振幅为10mm。此法消除了由不同晶向的粉末颗粒引起的强度变化。

Sample Changer 670.120

标准平板粉末试样架670.1可换为多通道粉末样品试样架。配合非对称的X射线，可装载6份不同样品。同时配备另一定位器，方便客户测样的同时进行制样工作。经过步进电机的驱动，将样品移动到测量位置，并在该位置附近提供连续的振荡，类似于单样品试样架，运行频率约为1Hz。

多样品定位器可反复拆卸且操作简单，位置偏差不超过0.01mm，因此最小化了由于样品位置不同带来的误差。电子硬件系统适配G670控制系统，所有定位动作均由标准的G670程序控制。

样品装填工具

Capillary Boy 670.21

填充毛细管试样架曾经是一项费时费力的工作。有了Capillary Boy，将十分方便。

将毛细管试样架安装在振荡器上，震动使粉末轻轻落下。只需转动一个旋钮，您就可以调节振荡器的频率，以配合每一个微管样品槽/粉末组合的需要。这将使平均制样时间减少到1-2分钟，具体情况视粉末而定。

※轻松装样

※有效降低样品槽损坏率 ※减少每次分析的成本

※每装样一次可节省15分钟

基底调整仪

Adjustment Base 601

对于除670.6外的所有相机配置，都需要基准调整装置601。

它包括所有用于调整相机位置的工具和Guinier单色仪61 1。

根据X射线的辐射波长，可用不同的晶体615/616，见单独的产品册。由于空间原因，激光加热炉670.31和低温器件670.4，需要使用616系列晶体。

单色镜

Monochromator 611

Gunier单色器611有一个用于聚焦Johansson-Guinier型单色器晶体的底座。安装在U形金属框架内，因此可以很容易地插入和更换。

多功能外壳具有高定位自由度，这对微调在X射线管光束路径上的晶体至关重要。

为了精确限制x射线束的横截面，设计了多种孔径。

单色仪主要用于细聚焦X射线管( 0,4x8mm)的线路侧，完全滤除Kα2 。

Monochromator Crystals 615/616

Guinier 晶体单色器615/616参数

Huber#Anode Kα1【A】 Cryst.hkl2θ【°】

附件

Further available components

单色镜

平面试样旋转装置

X射线发生器

闭式循环冷水机

带电源的X射线安全盒

适配670.31 CCD 的商用高温计

适配670.2/5的目镜照相机

G670主要参数

G670的主要技术参数：

计数点(max.)：20001

2-Theta范围 (max.) ：100°

2-Theta 步长：0.005°

A/D 分辨率：16 Bit

动态范围(multi-scan)：~200000 counts

读出时间：<5 sec

擦除时间：10 sec

焦圆半径：90 mm.

硬件要求

X射线光源：0.4*8 mm2垂直细线焦点

台面以上横梁高度：~275mm

桌面面积：~600*500mm2

19”机架，3个高度单位

结语

该系统以Guinier高分辨率相机与高温组件为主要核心，通过在此基础上搭建的系统，以响应客户对高温条件下粉末试样进行高精度测量的需求。