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化学试剂中有关分析纯的定义?

wwwqwevcr 2013-08-07 01:17:07 533  浏览
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  • 冰鳴丶水瓶座 2013-08-08 00:00:00
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  • 庄头河吧 2013-08-08 00:00:00
    不同等级有不同标准化学试剂纯度 我国的试剂规格基本上按纯度(杂质含量的多少)划分,共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。 (1)优级纯(GR:Guaranteed reagent),又称一级品或保证试剂,99.8%,这种试剂纯度Z高,杂质含量Z低,适合于重要精密的分析工作和科学研究工作,使用绿色瓶签。 (2)分析纯(AR),又称二级试剂,纯度很高,99.7%,略次于优级纯,适合于重要分析及一般研究工作,使用红色瓶签。 (3)化学纯(CP),又称三级试剂,≥ 99.5%,纯度与分析纯相差较大,适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色(深蓝色)标签。 (4)实验试剂(LR:Laboratory reagent),又称四级试剂。 除了上述四个级别外,目前市场上尚有: 基准试剂(PT:Primary Reagent):专门作为基准物用,可直接配制标准溶液。 光谱纯试剂(SP:Spectrum pure):表示光谱纯净。但由于有机物在光谱上显示不出,所以有时主成分达不到99.9%以上,使用时必须注意,特别是作基准物时,必须进行标定。 纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂(≥ 99.99%)。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的,它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度Z高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此,高纯试剂特别适用于一些痕量分析,而通常的优级纯试剂就达不到这种精密分析的要求。目前,除对少数产品制定国家标准外(如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等),大部分高纯试剂的质量标准还很不统一,在名称上有高纯、特纯(Extra Pure)、超纯、光谱纯等不同叫法。根据高纯试剂工业专用范围的不同,可将其分为以下几种: ⑴光学与电子学专用高纯化学品,即电子级试剂(EIectronicgrade)试剂。 ⑵金属-氧化物-半导体(Metal-Oxide-Semiconductor)电子工业专用高纯化学品,即UP-S级或MOS试剂(读作:摩斯试剂)。一般用于半导体,电子管等方面,其杂质Z高含量为0.01-10ppm,有的可降低到ppb数量级,金属杂质含量小于1ppb,尘埃等级达到0-2ppb,适合0.35—0.8微米集成电路加工工艺。 ⑶单晶生产用高纯化学品。 ⑷光导纤维用高纯化学品。此外,还有仪分试剂、特纯试剂(杂质含量低于1/1000000~1/1000000000级)、特殊高纯度的有机材料等。 (5)等离子体质谱纯级试剂(ICP-Mass Pure Grade):绝大多数杂质元素含量低于0.1ppb,适合等离子体质谱仪(ICP Mass)日常分析工作。 (6)等离子体发射光谱纯级试剂(ICP Pure Grade):绝大多数杂质元素含量低于1ppb ,适合等离子体发射光谱仪(ICP)日常分析工作。 (7)原子吸收光谱纯级试剂(AA Pure Grade):绝大多数杂质元素含量低于10 ppb ,适合原子吸收光谱仪(AA)日常分析工作。 目前,国外试剂厂生产的化学试剂的规格趋向于按用途划分,常见的如下:生化试剂 (BC:Biochemical) 生物试剂 (BR:Biological reagent) 生物染色剂 (BS:Biological Stain) 络合滴定用 (FCM:For Complexometry) 层析用0S-J1[ j;B2~(F1v7G分析化学,论坛,化学分析,仪器分析,分析测试,色谱,电泳,光谱 (FCP:For chromatography purpose) 荧光分析(FIA)微生物用(FMB) 显微镜用 (FMP:For microscopic purpose) 合成用-[6]#f!g6M#s.u5)]^www.33ge.com (FS:For synthesis) 气相色谱0S,~.L1t3k7`-{"E (GC:Gas chromatography) 高压液相色谱 (HPLC:High Pressure Liquid chromatography) 指示剂9K5R-}-s;_9t分析化学,论坛,化学分析,仪器分析,分析测试,色谱,电泳,光谱 (Ind:Indicator) 红外吸收(IR)液相色谱(LC)核磁共振(NMR) 有机分析标准6a1Z2m:d*A7K+x分析化学论坛 (OSA:Organic analytical standard) 分析用(PA:Pro analysis) 实习用 (Pract: Practical use) (\(T&e-Y5G-N%MPur (Pure purum 纯) Puriss (Purissmum 特纯) 合成(SYN) 工业用Tech:Techincal grade) 薄层色谱(TLC:Thin Layer chromatography) 分光纯、光学纯、紫析分光光度纯$v7)(UV:Ultra violet pure) 例如德国伊默克公司生产的硝酸有13种规格:Z低浓度为65%(密度约1.40)的特纯试剂硝酸双硫腙试验通过的Z低浓度为65%(密度约1.40,Hg的Z高浓度0.0000005%)的保证试剂(GR)硝酸、双硫腙试验通过的Z低浓度为65%(密度约1.40)的保证试剂(GR)硝酸、Z低浓度为65%(密度约1.40)的光学与电子学专用特纯(Selectipur)硝酸、(密度约1.52)的保证试剂(GR)硝酸、(密度约,1.42)的光学与电子学专用特纯(Seletipur)发烟硝酸、重氢度小于99%的重氢试剂硝酸-di(在D2O中,不小于65%DNO3)、滴定用0.1mo1/L硝酸溶液和滴定用1mo1/L硝酸溶液。伊默克公司还按用户的需要生产各种规格的试剂,如生化试剂、默克诊断试剂、医学研究、农业和环境监测试剂等等。 试剂规格按用途划分的优点简单明了,从规格即可知此试剂的用途,用户不必在使用哪一种纯度级和试剂上反复考虑。 附:国外试剂纯度级别说明 Ultra Pure:超纯,与GR级相近。 High Purity:高纯,与AR级相近。 Biotech:生物技术级,与BR级相近。 Reagent:试剂级,与CP级相近。 ACS:美国化学学会标准,与AR级相近。 USP:YY级

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炭黑表面积的定义及分析

      炭黑:煤、石油、生物质燃料等不完全燃烧后所形成的细小颗粒。炭黑进入大气后,能吸收太阳光,减少到达地面的太阳辐射。 

      烃类在严格控制的工艺条件下经气相不完全燃烧或热解而成的黑色粉末状物质。其成分主要是元素碳,并含有少量氧、氢和硫等。炭黑粒子近似球形,粒径介于10~500μm 间。许多粒子常熔结或聚结成三维键枝状或纤维状聚集体。在橡胶加工中,通过混炼加入橡胶中作补强剂(见增强材料)和填料。炭黑是Z古老的工业产品之一。 主要用于橡胶、油漆、油墨等行业 

      表面积是用来鉴别和分类命名炭黑的重要性质之一。表面积用气相或液相吸附法测得。Z经典的测定方法是低温氮吸附法(即BET法)。由于氮分子相对较小,可进入炭黑微孔之中,该法测得的结果表征炭黑的总表面积。近年来研究成功大分子吸附法(如CTAB),因大分子不能进入微孔,其测定结果表征炭黑的外表面积,即“光滑”表面积。大多数橡胶用炭黑是无孔的,所以BET测定结果和CTAB测定结果是一致的。对某些色素用炭黑,这两种表面积测定结果的差,即表征炭黑的粗糙度或孔隙度。另一种测定方法──吸碘法也广泛用于生产控制和产品分类,其特点是简单快速,但测定结果受炭黑表面氧化程度的影响。 

      关于炭黑的比表面测SY氮吸附方法求得碳黑的BET比表面应该是一个总表面积(NSA),它包含着碳黑的外表面积(STSA),还包括表面微孔的内表面,这些微孔的直径在2-50nm . 对用于橡胶中起补强作用的碳黑而言,由于橡胶的分子太大,进不到这些微孔中去,因此,外表面积对于评价碳黑的补强性能更为重要。 1971年引进了CTAB法(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide)作为另一种测定炭黑比表面积的方法,测定炭黑在CTAB溶液中的吸附。由于CTAB的分子很大(61.6埃)进不到炭黑的微孔中去。因此,测定的表面积只是炭黑能与橡胶接触的外表面积。 但是,对于某些粒径的炭黑也存在有较大的微孔,或称为中等微孔。中等微孔的尺寸位于20 - 500埃。此时,CTAB的分子可以进得去,而橡胶的分子则进不去。虽然中等微孔在多数炭黑的表面还不曾观察到,但CTAB法仍然因其手工作业的测试方法,以及较低的测试精度而没有得到广泛的认同。 此外,CTAB试剂溶液的存放时间对测试的结果也有实质的影响,CTAB试剂溶液需要定期地进行制备和标定。 用氮吸附法来测定外表面积的 t-法是由J.H. de Boer于1965年发明的。t-法的应用,决定了统计吸附层厚度法外表面积的测定(STSA)。统计吸附层厚度法测定外表面积,利用了在标准状态下,作为吸附层厚度与每克试样吸附的氮的体积之间存在的函数关系,通过做图得到一条直线,然后通过计算得出炭黑外表面积。 炭黑外表面积检测需遵循相关标准,目前国家标准中,采用Z多的是(GB/T 10722-2003)-炭黑总表面积和外表面积的测定-氮吸附法。

 



    贝士德公司生产的比表面仪3H-2000系列,Z早是橡胶研究院的研究人员为了测试炭黑的表面积和外表面积而研发生产的,完全按照国标要求,可以测试炭黑的总表面积(NSA)和外表面积(STSA), 测试重复性达1.5%,是非常适合炭黑行业的测试需求的。


(来源:贝士德仪器科技(北京)有限公司)


2019-06-06 14:44:45 616 0

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