SEM系列ZT｜溅射镀膜技术对扫描电镜图像质量的影响

扫描电镜（SEM）用途广泛，几乎不需要样品制备就可提供各种样品的纳米级信息。然而有时候，必须先对样品进行溅射镀膜才能使用扫描电镜获取高质量图像。

扫描电镜可以对各种样品成像，例如陶瓷、金属、合金、半导体、高分子以及生物样品等。然而，有些类型的样品并没那么容易成像，需要额外进行样品制备以获得高质量图像，包括给样品镀上一层约10纳米(nm)厚的导电材料，如金、银、铂或铬。

何时需要溅射镀膜

镀膜材料的高导电性可以提高扫描电镜成像信噪比，使成像质量更高。需要溅射镀膜才能观察的样品通常对电子束敏感，不可导电。

束敏感样品

主要指生物样品，还包括塑料材料等其他类别。扫描电镜电子束能量很高，与样品相互作用时，部分能量主要以热能的形式作用在样品上。如果样品是由对电子束敏感的材料制成，那么这种相互作用会破坏部分甚至整个样品结构。在这种情况下，使用非电子束敏感材料进行溅射镀膜可以起到保护层作用，防止样品受损。

不导电材料

因其不导电的特性，其表面起到了电子陷阱的作用，导致电子在样品表面积聚，也就是“荷电”现象，因此在样品表面形成极白的区域，影响成像效果。使用溅射镀膜技术，将导电材料作为导电通道，可移除表面积聚的电子。

（左图）不导电样品上的荷电效应

（右图）该样品表面溅射10nm金膜后的背散射电子图像

溅射镀膜的缺点

样品的溅射镀膜也存在一些弊端。首先，需要额外的时间和精力来确定Z佳镀膜参数。Z重要的是，镀膜后样品表面不再是原始材料，而是镀膜材料，因此会丢失原子序数衬度信息。在某些极端情况下，该技术可能会造成样品表面形貌失真或呈现虚假成分信息。

然而大多数情况下，只要谨慎选择镀膜参数，就能避免这些问题，获得清晰高质的图像。

溅射镀膜使用材料

在过去，Z常用的溅射镀膜材料是金，因其导电率高、晶粒尺寸相对较小，利于形成高分辨率图像。进行能谱分析时，扫描电镜用户通常会对样品镀碳，因为碳的X射线峰值不会与其他元素的峰值发生冲突。

如今，钨、铱、铬等镀膜材料因粒度更细，可以满足超高分辨率成像要求，而铂、钯、银等镀膜材料则具有可逆性的优点。

为了获得扫描电镜的Z佳成像，某些类型的样品需要额外进行样品制备。处理束敏感样品和不导电样品时，溅射镀膜技术有利于获得高质量的扫描电镜图像。

       提到扫描电子显微镜（SEM）的“景深”，可以用摄影来做类比，两者都可以获得高清图片，也都要确定需要聚焦的位置。

       拍照时，您感兴趣的物体应该总是处于焦点位置，并且尽可能清晰。从艺术的角度来说，聚焦可以将摄影师的关注点传达给观察者，而在实际应用中，聚焦良好的图片可以展示大量细节信息。

       但是待拍摄物体中有多大部分是真正处于聚焦状态，这部分占比又是如何调控的呢？对焦状态的图像部分始终是一个平面，这意味着我们只能对wan美的平面进行成像。幸运的是，只要物体中的各部分“足够接近”焦平面，我们的大脑就可以处理，这部分称为景深。

       影响景深的参数有几个，调整这些参数可以使图片中包含的信息变多或变少，其中，光阑直径和聚焦装置(摄像头和扫描电镜镜筒)至关重要。

       物体与成像设备之间的距离也是极其重要的因素。

• 通常，物体越远，景深越大，更多物体变得足够清晰，使得大脑能够处理和区分；

• 物体越近，景深越小，清晰度或分辨率会提高，可以看到物体太远时看不到的细节。

不同景深下的两张照片

（左图）花儿特写镜头-近距离拍摄，背景变得模糊。

（右图）风景照-远距离拍摄，景深从几厘米增加到几公里。

电子显微镜是如何聚焦的

       电子显微镜中，焦点是指入射电子束圆锥直径Z小时的位置。。电子源发出电子束，镜筒内的电磁透镜和末端光阑约束电子束并决定Z小束斑尺寸。

       当电子束直径接近Z小值时，分辨率提高。通常达到特定和Z优“工作距离”-(镜筒底部和样品之间的距离)时，可取得该值。

       焦平面是指电子束直径Z小处对应的水平面。电子束对焦时，所有处于焦平面的特征物都将非常清晰。校正焦点意味着改变焦平面高度，焦平面上下的所有特征将会逐渐模糊，直到无法识别。

工作距离如何影响景深

       景深是指工作距离的一定范围，在该范围内，图像的清晰度可以接受。理想的工作距离将在聚焦后呈现Z佳分辨率。

       然而，有些情况下，例如，在观察较高样品时，分辨率变得不太重要，反而景深对结果的影响更大。对昆虫进行成像时，关键是要让画面中的所有特征都清晰可辨，比如它的腿和头。对电子线路连接成像也是如此，完整观察样品需要在同一图像中聚焦整个电线和电路板。在这种情况下，较长的工作距离有助于获得更大的景深，得到更多细节清晰可见的图像。

       电子镜筒、电子束和焦平面图示。(左图)工作距离越长，α角越小，远离焦平面不会使图像变得太模糊。(右图)工作距离缩短, β角变大，远离焦平面使得电子束直径不断增大，因此图像变得更加模糊。反之，焦平面上的电子束直径越小，图像分辨率越高。

       样品越靠近镜筒，电子束角度越大。这意味着与焦平面的微小偏差将导致电子束直径不断增大，从而使得图像更加模糊。

       反之，样品距离镜筒越远，电子束角度越小，与焦平面高度的偏差所导致的电子束直径变化也就越小，因此，可以清晰地观察到不同高度处的所有特征物。

       通常，扫描电子显微镜的景深可以从几微米增加到几毫米，通过调整景深，可以对需要ZD关注的特征进行深入观察，获得高质量的图像从而取得Z佳的分析结果。

       如您希望了解更多有关扫描电镜的信息，请填写表单与专家交谈。（填写地址：https://www.thermofisher.com/cn/zh/home/global/forms/questionnaire-2017-form-cn.html?cid=cn-ebz-soc-wec-camp-wechat2018-aMSD-pc-mkt-05282018）

从寻找食品污染物到识别机器故障，再到预测飞机零件的腐蚀方式，能谱分析（EDX或EDS）是当今材料科学家广泛采用的技术。与扫描电子显微镜（SEM）一起使用时，EDX探测器可以提供更多样品信息。

使用EDX，研究人员可以快速得到有关样品化学成分的信息，包括元素构成、分布及浓度。

但是EDX到底是如何工作的

利用扫描电子显微镜，各种信号可以提供给定样品的不同信息。

例如

背散射电子生成衬度图像，显示出原子序数差异。而二次电子则提供样品的表面形貌信息。当扫描电子显微镜与EDX探测器结合使用时，X射线也可以用作产生化学信息的信号。

为了更好地理解X射线的产生原理，我们要清楚，每个原子都拥有特定数量的电子，且电子处于特定的能级。正常情况下，电子在特定的轨道上运行且具有不同的、分立的能量。

EDX分析原理

电子束轰击原子内层，激发出基态原子的内壳电子，在内层留下带正电的电子空穴。内层电子离开原子后，处于较高能级的外层电子会填充这些低能级的空穴，多余能量可能会以 X 射线形式放出，而这种X 射线的能量分布可以反映特定元素和跃迁特征。

X射线生成过程：

（1）能量传递给原子中的电子，使其离开原子留下空穴；

（2）较高能级的外层电子填充空穴并释放出特性X射线。

此种X射线可以用硅漂移探测器收集，并结合软件对其进行测量和解释。化学信息可以通过元素面分布和线扫描等多种方式实现可视化。这样，利用X射线也就可以识别样品中的各种元素。

有趣的是，EDX还可用于定性和定量分析，也就是识别样品的元素类型以及每种元素的浓度百分比。与传统扫描电子显微镜一样，EDX 技术几乎不需要样品制备，并且无损，不会损坏样品。

EDX分析以其多种优势，已在制造业、研究领域、能源资源管理、快消品等多个行业得到广泛应用。EDX 已经成为扫描电子显微镜的重要部分，利用扫描电子显微镜进行EDX分析，研究人员既可以提高分析结果质量，同时又能节省宝贵的时间。

除了加速电压、样品的导电性、电镜的束流强度，像散、图像的亮度对比度等都会影响扫描电镜图像的成像质量。

今天，这一篇文章将教大家了解消除像散的重要性，提高样品的成像质量。

像散的定义可能会比较抽像，所以，小编用近视的散光来进行对比：

当近视看月亮时，月亮会比较模糊，但仍是一个圆形。

当近视有散光看月亮时，看到的月亮会出现变形。

电镜的像散就如同散光，当图像有像散时，在聚焦的过程中会发现图像拉伸变形，失去原本的形状，这也是判断像散的依据。如果在聚焦的过程中，没有发现图像出现拉伸变形，仅仅只是图像虚化，那便说明没有像散。

像散是影响图像清晰度的重要因素。尤其是高倍图片——在用高加速电压、低束流拍摄高倍率图片时，一般都需要进行消像散。下面，通过几组图片，让大家更好的理解消像散对高倍率图像的重要性。

锡球，放大倍数是 79000 倍，左边图像无像散，右边图像有像散

电极材料，放大倍数 50000 倍，左边图像无像散，右边图片有像散

炭材料，放大倍数 20000 倍，左边图像无像散，右边图片有像散

当扫描电镜图像出现像散时，对其进行聚焦，图像会出现拉伸感，如下图所示，消像散需要实验员具有丰富的操作经验，才能准确识别并消除象散。

飞纳电镜 Rel 4.6 的自动消像散功能可以轻松解决扫描电镜初级操作者无法熟练消像散的问题。

除了加速电压与样品的导电性，电镜的束流强度、图像亮度对比度、图像像散等都会影响扫描电镜图像的成像质量。今天，这篇文章将围绕如何选择束流强度，提高样品的成像质量。

扫描电镜的发射束流强度对图像的信噪比和分辨率（resolution）有着决定性的影响。大束流可以提高图像的信噪比，但是分辨率较低。小束流则正好相反，具有较高的分辨率，但信噪比较差。

在这里，小编需要给大家简单科普一下分辨率与信噪比的含义，有利于大家理解后面的内容：

分辨率是扫描电镜主要性能指标，对成像而言，指能分辨两点之间的最小距离（如图 1 所示）。通常来说，分辨率越高，样品的边缘会越锋利。

图1  分辨率定义（两点间距离）

对于信噪比，是指一个电子设备或者电子系统中信号与噪声的比例。如图 2 (a) 所示，图像出现许多雪花点，说明图像的信噪比较差，当信噪比较差时，聚焦会非常困难，很难获取高质量图片。

图 2  信噪比对比

飞纳电镜束流强度默认有 Low 或 Charge Red（低束流）、Image（标准束流）、Point（能谱点扫）、Map（能谱线面扫）四档可选。

通过与用户交流，发现许多用户通常使用 10kV 与 Image（标准束流），当图像信噪比较差时（雪花噪点比较多），会通过增大加速电压（15kV）与束流强度（Point、Map）去提高图像的信噪比。

对于低束流（Low），很少有用户去使用它，但对于经常拍摄高倍率图像的用户而言，低束流（Low）的重要性不言而喻。

现在，通过几组图片，让大家更好地理解低束流对于高倍率图像的重要性。

1. 样品为金颗粒，放大倍数 150000X

扫描电镜数：加速电压为 15kV，束流强度分别为Low（左）、Image（右）

2. 样品为硬质合金，放大倍数为 10000X

扫描电镜参数：加速电压为 15kV，束流强度分别为 Charge Red（左）、Image（右）

3. 样品为矿石材料，放大倍数为 40000X

扫描电镜参数：加速电压为15kV，束流强度分别为 Low（左）、Image（右）

4. 样品为电极材料，放大倍数为 80000X

扫描电镜参数：加速电压为 10kV，束流强度分别为 Low（左）、Image（右）

5. 样品为无机材料，放大倍数为 50000X

扫描电镜参数：加速电压为 15kV，束流强度分别为Low（左）、Image（右）

通过上述几组图片，可以帮助大家更好地理解束流强度对扫描电镜成像质量的影响。

在使用低束流时，图像的分辨率更高，成像质量更好。但是如果样品的导电性一般，信号弱，过低的束流强度会导致图像聚焦、消像散非常困难和噪音信号太大等问题，从而影响图像质量。为了兼顾分辨率与信噪比这种相互矛盾的关系，选择适中的束流强度是十分重要的。

总结

1. 当选用低束流 (Low 或 Charge Red) 拍摄高倍率扫描电镜图像时，选择zui高加速电压；

2. 当选用低束流 (Low 或 Charge Red) 拍摄高倍率扫描电镜图像时，发现图像信噪比较差（雪花点较多），无法正常聚焦等操作，可以尝试逐渐增大束流强度 (Image Point)。

样品制备在扫描电镜分析中占有重要地位，它关系到微观图像的观察效果。如果制备的样品不适用于扫描电镜的观察条件，则很难拍摄出好的图像。

众所周知，理想的扫描电镜样品一定是导电性非常好的，例如金颗粒、锡球等金属类材料。对于不导电的样品，如生物材料、纸张、塑料和陶瓷等，容易造成放电、图像漂移等现象，这些都是荷电效应产生的。

产生荷电效应的原因

导电性良好的样品在受到高能电子束轰击后多余的电子会通过导电胶和导电样品台被直接导入大地，保持样品表面的电势一直为零。

如果试样不导电或者虽然导电但粘贴不好，随着观察时间增加，入射电子束会导致样品的表面积累负电荷，该层负电荷会对入射电子束和激发的信号产生影响，造成图像扭曲，局部过亮失去细节影响图像的观察，甚至完全无法观察。样品表面的荷电效应是可以改变或甚至破坏样品的细节，从而影响电镜观察的结果和结论。

如何减缓荷电效应 

由于材料不同，荷电效应的可见速度有很大差异。如下是一些可以减缓荷电效应的方法： 

1. 用喷金设备溅射金膜涂覆样品以减缓荷电。金膜越厚，效果越好。但是需要注意不要用金膜遮盖样品表面的细节。

2. 降低样品杯真空。通过选择飞纳电镜的降低荷电效应样品杯，可以在样品杯释放稳定的空气分子形成低真空区，高能的电子束可以将空气分子电离形成正离子，试样表面累积的负电荷通过与正离子中和使样品表面保持中性，从而可以采集到稳定和清晰的图像。

3. 降低拍照电流和电子束加速电压。

4. 在样品的非重要部分通过调整图像设置（例如焦点和对比度）来减少观察时间。当设置到正确合适的模式，移动到感兴趣的区域，立即拍照并再次离开。

产生荷电效应         飞纳电镜低真空                    喷金后