束流强度对扫描电镜成像质量的影响

除了加速电压与样品的导电性，电镜的束流强度、图像亮度对比度、图像像散等都会影响扫描电镜图像的成像质量。今天，这篇文章将围绕如何选择束流强度，提高样品的成像质量。

扫描电镜的发射束流强度对图像的信噪比和分辨率（resolution）有着决定性的影响。大束流可以提高图像的信噪比，但是分辨率较低。小束流则正好相反，具有较高的分辨率，但信噪比较差。

在这里，小编需要给大家简单科普一下分辨率与信噪比的含义，有利于大家理解后面的内容：

分辨率是扫描电镜主要性能指标，对成像而言，指能分辨两点之间的最小距离（如图 1 所示）。通常来说，分辨率越高，样品的边缘会越锋利。

图1  分辨率定义（两点间距离）

对于信噪比，是指一个电子设备或者电子系统中信号与噪声的比例。如图 2 (a) 所示，图像出现许多雪花点，说明图像的信噪比较差，当信噪比较差时，聚焦会非常困难，很难获取高质量图片。

图 2  信噪比对比

飞纳电镜束流强度默认有 Low 或 Charge Red（低束流）、Image（标准束流）、Point（能谱点扫）、Map（能谱线面扫）四档可选。

通过与用户交流，发现许多用户通常使用 10kV 与 Image（标准束流），当图像信噪比较差时（雪花噪点比较多），会通过增大加速电压（15kV）与束流强度（Point、Map）去提高图像的信噪比。

对于低束流（Low），很少有用户去使用它，但对于经常拍摄高倍率图像的用户而言，低束流（Low）的重要性不言而喻。

现在，通过几组图片，让大家更好地理解低束流对于高倍率图像的重要性。

1. 样品为金颗粒，放大倍数 150000X

扫描电镜数：加速电压为 15kV，束流强度分别为Low（左）、Image（右）

2. 样品为硬质合金，放大倍数为 10000X

扫描电镜参数：加速电压为 15kV，束流强度分别为 Charge Red（左）、Image（右）

3. 样品为矿石材料，放大倍数为 40000X

扫描电镜参数：加速电压为15kV，束流强度分别为 Low（左）、Image（右）

4. 样品为电极材料，放大倍数为 80000X

扫描电镜参数：加速电压为 10kV，束流强度分别为 Low（左）、Image（右）

5. 样品为无机材料，放大倍数为 50000X

扫描电镜参数：加速电压为 15kV，束流强度分别为Low（左）、Image（右）

通过上述几组图片，可以帮助大家更好地理解束流强度对扫描电镜成像质量的影响。

在使用低束流时，图像的分辨率更高，成像质量更好。但是如果样品的导电性一般，信号弱，过低的束流强度会导致图像聚焦、消像散非常困难和噪音信号太大等问题，从而影响图像质量。为了兼顾分辨率与信噪比这种相互矛盾的关系，选择适中的束流强度是十分重要的。

总结

1. 当选用低束流 (Low 或 Charge Red) 拍摄高倍率扫描电镜图像时，选择zui高加速电压；

2. 当选用低束流 (Low 或 Charge Red) 拍摄高倍率扫描电镜图像时，发现图像信噪比较差（雪花点较多），无法正常聚焦等操作，可以尝试逐渐增大束流强度 (Image Point)。

除了加速电压、样品的导电性、电镜的束流强度，像散、图像的亮度对比度等都会影响扫描电镜图像的成像质量。

今天，这一篇文章将教大家了解消除像散的重要性，提高样品的成像质量。

像散的定义可能会比较抽像，所以，小编用近视的散光来进行对比：

当近视看月亮时，月亮会比较模糊，但仍是一个圆形。

当近视有散光看月亮时，看到的月亮会出现变形。

电镜的像散就如同散光，当图像有像散时，在聚焦的过程中会发现图像拉伸变形，失去原本的形状，这也是判断像散的依据。如果在聚焦的过程中，没有发现图像出现拉伸变形，仅仅只是图像虚化，那便说明没有像散。

像散是影响图像清晰度的重要因素。尤其是高倍图片——在用高加速电压、低束流拍摄高倍率图片时，一般都需要进行消像散。下面，通过几组图片，让大家更好的理解消像散对高倍率图像的重要性。

锡球，放大倍数是 79000 倍，左边图像无像散，右边图像有像散

电极材料，放大倍数 50000 倍，左边图像无像散，右边图片有像散

炭材料，放大倍数 20000 倍，左边图像无像散，右边图片有像散

当扫描电镜图像出现像散时，对其进行聚焦，图像会出现拉伸感，如下图所示，消像散需要实验员具有丰富的操作经验，才能准确识别并消除象散。

飞纳电镜 Rel 4.6 的自动消像散功能可以轻松解决扫描电镜初级操作者无法熟练消像散的问题。

样品制备在扫描电镜分析中占有重要地位，它关系到微观图像的观察效果。如果制备的样品不适用于扫描电镜的观察条件，则很难拍摄出好的图像。

众所周知，理想的扫描电镜样品一定是导电性非常好的，例如金颗粒、锡球等金属类材料。对于不导电的样品，如生物材料、纸张、塑料和陶瓷等，容易造成放电、图像漂移等现象，这些都是荷电效应产生的。

产生荷电效应的原因

导电性良好的样品在受到高能电子束轰击后多余的电子会通过导电胶和导电样品台被直接导入大地，保持样品表面的电势一直为零。

如果试样不导电或者虽然导电但粘贴不好，随着观察时间增加，入射电子束会导致样品的表面积累负电荷，该层负电荷会对入射电子束和激发的信号产生影响，造成图像扭曲，局部过亮失去细节影响图像的观察，甚至完全无法观察。样品表面的荷电效应是可以改变或甚至破坏样品的细节，从而影响电镜观察的结果和结论。

如何减缓荷电效应 

由于材料不同，荷电效应的可见速度有很大差异。如下是一些可以减缓荷电效应的方法： 

1. 用喷金设备溅射金膜涂覆样品以减缓荷电。金膜越厚，效果越好。但是需要注意不要用金膜遮盖样品表面的细节。

2. 降低样品杯真空。通过选择飞纳电镜的降低荷电效应样品杯，可以在样品杯释放稳定的空气分子形成低真空区，高能的电子束可以将空气分子电离形成正离子，试样表面累积的负电荷通过与正离子中和使样品表面保持中性，从而可以采集到稳定和清晰的图像。

3. 降低拍照电流和电子束加速电压。

4. 在样品的非重要部分通过调整图像设置（例如焦点和对比度）来减少观察时间。当设置到正确合适的模式，移动到感兴趣的区域，立即拍照并再次离开。

产生荷电效应         飞纳电镜低真空                    喷金后

扫描电镜（SEM）用途广泛，几乎不需要样品制备就可提供各种样品的纳米级信息。然而有时候，必须先对样品进行溅射镀膜才能使用扫描电镜获取高质量图像。

扫描电镜可以对各种样品成像，例如陶瓷、金属、合金、半导体、高分子以及生物样品等。然而，有些类型的样品并没那么容易成像，需要额外进行样品制备以获得高质量图像，包括给样品镀上一层约10纳米(nm)厚的导电材料，如金、银、铂或铬。

何时需要溅射镀膜

镀膜材料的高导电性可以提高扫描电镜成像信噪比，使成像质量更高。需要溅射镀膜才能观察的样品通常对电子束敏感，不可导电。

束敏感样品

主要指生物样品，还包括塑料材料等其他类别。扫描电镜电子束能量很高，与样品相互作用时，部分能量主要以热能的形式作用在样品上。如果样品是由对电子束敏感的材料制成，那么这种相互作用会破坏部分甚至整个样品结构。在这种情况下，使用非电子束敏感材料进行溅射镀膜可以起到保护层作用，防止样品受损。

不导电材料

因其不导电的特性，其表面起到了电子陷阱的作用，导致电子在样品表面积聚，也就是“荷电”现象，因此在样品表面形成极白的区域，影响成像效果。使用溅射镀膜技术，将导电材料作为导电通道，可移除表面积聚的电子。

（左图）不导电样品上的荷电效应

（右图）该样品表面溅射10nm金膜后的背散射电子图像

溅射镀膜的缺点

样品的溅射镀膜也存在一些弊端。首先，需要额外的时间和精力来确定Z佳镀膜参数。Z重要的是，镀膜后样品表面不再是原始材料，而是镀膜材料，因此会丢失原子序数衬度信息。在某些极端情况下，该技术可能会造成样品表面形貌失真或呈现虚假成分信息。

然而大多数情况下，只要谨慎选择镀膜参数，就能避免这些问题，获得清晰高质的图像。

溅射镀膜使用材料

在过去，Z常用的溅射镀膜材料是金，因其导电率高、晶粒尺寸相对较小，利于形成高分辨率图像。进行能谱分析时，扫描电镜用户通常会对样品镀碳，因为碳的X射线峰值不会与其他元素的峰值发生冲突。

如今，钨、铱、铬等镀膜材料因粒度更细，可以满足超高分辨率成像要求，而铂、钯、银等镀膜材料则具有可逆性的优点。

为了获得扫描电镜的Z佳成像，某些类型的样品需要额外进行样品制备。处理束敏感样品和不导电样品时，溅射镀膜技术有利于获得高质量的扫描电镜图像。

    金相显微镜适用于金相组织及表面形态的观察，是金属学、矿物学、精密工程学研究的理想仪器。金相显微镜具有稳定性好、成像清晰、分辨率高、视场大而平坦的特点。因其对被测物进行既定性又定量地进行分析，故金相显微镜是广泛用于冶金、机械加工、科技等行业的测量仪器。

　　由于客观条件，任何金相显微镜光学系统都不能生成理论上理想的像，各种像差的存在影响了成像质量。下面分别简要介绍各种像差。

　　1、金相显微镜的球差

　　球差是轴上点的单色相差，是由于透镜的球形表面造成的。球差造成的结果是，一个点成像后，不在是个亮点，而是一个中间亮边缘逐渐模糊的亮斑，从而影响金相显微镜成像质量。

　　2、色差

　　色差是金相显微镜透镜成像的一个严重缺陷，发生在多色光为光源的情况下，单色光不产生色差。白光由红 橙 黄 绿 青 蓝 紫 七种组成，各种光的波长不同 ，所以在通过透镜时的折射率也不同，这样物方一个点，在像方则可能形成一个色斑。光学系统Z主要的功能就是消色差。色差一般有位置色差，放大率色差。位置色差使像在任何位置观察都带有色斑或晕环，使像模糊不清。而放大率色差使像带有彩色边缘。

　　3场曲

　　场曲又称“像场弯曲”。当金相显微镜透镜存在场曲时，整个光束的交点不与理想像点重合，虽然在每个特定点都能得到清晰的像点，但整个像平面则是一个曲面。这样在镜检时不能同时看清整个像面，给观察和照相造成困难。因此金相显微镜的物镜一般都是平场物镜，这种物镜已经矫正了场曲。

　　4、像散

　　像散也是影响金相显微镜清晰度的轴外点单色像差。当视场很大时，边缘上的物点离光轴远，光束倾斜大，经透镜后则引起像散。像散使原来的物点在成像后变成两个分离并且相互垂直的短线，在理想像平面上综合后，形成一个椭圆形的斑点。像散是通过复杂的透镜组合来消除。

　　5、慧差

　　慧差属轴外点的单色像差。轴外物点以大孔径光束成像时，发出的光束通过金相显微镜透镜后，不再相交一点，则一光点的像便会得到一逗点状，型如慧星，故称“慧差”。 

（来源：上海西努光学科技有限公司）

      消化炉在实验室里是个耗能大户，且又决定了定氮的质量，如何降低耗能而又满足消化的要求是选择消化炉的要考虑的。一个铝锭或石墨20孔的消化炉功率一般都在3500W左右，（沛欧石英辐射消化炉功率仅仅2200W）。目前国内市场上供应的消化炉加热均通过电加热，而热传导是通过介质传导到消化管，所以不同的介质对消化炉的品质和能耗有直接关系，在此我们讨论一下消化炉热传导介质对消化质量的影响。（假设消化炉保温性都是良好的）。
1 铝锭为传导介质的消化炉
      优点：铝锭热传导较快（导热系数可达237W/mK)，导热系数高使得样品间温差较小。如果有足够体积的铝锭，就能保障样品温度的稳定性减小温度波动，且即便和硫酸接触便生成密致的硫酸铝层，不会深入铝锭内部，所以铝锭也是很好的防腐的选择。
      缺点：铝锭是通过热的接触传导，要温度恒定必须有足够大的体积（薄薄一片铝锭效果较差）电加热产生的可见光和近红外光都没有利用，所以热能利用效率低，能耗较高。
由于铝锭的稳定性和样品间温差较小。受到市场的认可。（加热方式和铝锭的大小都会影响消化炉的质量，在此不做讨论）
2 石墨为传导介质的消化炉
      优点：同体积铝锭价格是石墨的3倍，所以石墨消化炉成本低得明显。 
      缺点：由于石墨非金属特性即热传导慢（导热系数只有129W/m.k，比铝锭237W/m.k低多了。),且石墨导热系数随温度升高而降低，更使得介质上面的消化管温度不一，温差大，容易挂壁，影响消化质量。所以石墨一般在200度以下作为传导介质尚可，毕竟有价格优势，400度以上石墨导热系数明显下降，石墨的缺点明显显现。价格优势的代价是消化质量明显下降，挂壁严重。
3 红外石英辐射消化炉 
      石英加热元件采用珠光乳白石英管配用电热材料，具有优良可靠的远红外辐射特性,通电后,电阻丝发出的红外光波与可见光波中97％被乳白管所阻挡吸收，使石英管壁温度升高产生硅氧键分子振动辐射出远红外光波,这样使97％可见光和近红外光可转为远红外辐射。克服了单纯使用透明石英玻璃带来的透过可见和近红外的弊端,从而有效地使电能转化为远红外光波。
      靠热辐射来加热样品，特点是：升温快，样品间温差小、传导极快，温控准确。一般应用于有高要求样品的消化，例：牛奶、食品、饲料、保健品等容易挂壁的样品。例如：有较快的升温和降温速度。程序升温可以根据样品的特点来选择升温曲线，有利高质量样品的消化，从而杜绝样品的挂壁现象、进而使得样品消化效率的大大提高。
      优点：样品间温差小，由于采用热辐射使得消化管间温差变小。 
      温度控制性能优良：由于石英辐射热惯性小，在温控时温度超调小，能使炉温尽快达到目的温度，这是铝锭和石墨介质无法媲美的。 
      减低能耗：由于铝锭或石墨通过接触传导，且大量的可见和近红外光不能利用，使得能量浪费，而石英辐射利用了97%的可见和近红外光波转换成远红外光波辐射，电、热能转换效率高。 
由于石英化学特性稳定，即便和硫酸接触不会影响石英的功能，具有高品质的防腐性能，延长电加热丝的使用寿命。而石墨的热惯性大而使得温度超调大，那么电阻丝的表面温度和石墨温差很大，使得电阻丝寿命短，容易断。石英的一定的温度下产生辐射的特性决定了电阻丝表面温度的限定，使得消化管和电阻丝温差很小，电阻丝寿命明显延长。 
       缺点：由于珠光乳白石英管加工要求高，且生产成本较高，但由于使用成本很低（相比较铝锭和石墨）从长时间看石英辐射加热性价比很高，用户接受度越来越高。       

（来源：上海沛欧分析仪器有限公司）