微波消解醋酸铑

1 前言

醋酸铑是一种化学品，化学式 C₂H₃O₂Rh，分子量 280.04，外观棕色细粉末，微溶于水。为了检测醋酸铑中的铑元素含量，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续检测设备对铑元素的快速准确测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-18 微波消解仪，TK-12 赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2 试剂

硝酸(68%)，盐酸（38%），过氧化氢（30%），

3 实验方法

3.1 醋酸铑分子式

3.2 微波消解参数探究

精确称取醋酸铑样品 0.1g（精确至 0.1mg），置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸、2mL 盐酸和 1mL 过氧化氢，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

表一

实验结束，样品无法完全消解

重新称取醋酸铑样品 0.1g（精确至 0.1mg），置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸、2mL 盐酸和 1mL 过氧化氢，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

表二

实验压力过高，实验终止。

样品的反应压力在 210℃左右，重新称取样品 0.05g，加入 6mL 硝酸、2mL 盐酸和 1mL过氧化氢，静置 30min 左右，按照表二的参数进行消解实验。实验结束，待冷却至 60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，放置在赶酸器上，150℃赶至 0.5mL 左右，转移至烧杯中，纯水稀释，溶液澄清透明无明显杂质。

4 结果

实验选取的醋酸铑样品，为了保证实验的安全性，取样量应控制在 0.05g 左右，采用逆王水+过氧化氢的混酸体系进行消解，ZG温度 210℃，保温 1h 左右，可将样品完全溶解。

注意事项

1. 盐酸挥发性较强，试剂添加步骤与打开消解罐的步骤都需要在通风橱中进行。

2. 加入试剂后需要静置一段时间，样品中的部分成分会在常温反应，待反应结束后再上机实验。