X射线荧光光谱法EDX9000B与熔珠样品制备法测定重晶石中

X射线荧光光谱法EDX9000B与熔珠样品制备法测定重晶石中的主要和次要元素

准确测定重晶石中硫酸钡和锶的含量对于评价矿石的质量非常重要。我公司采用X射线荧光光谱法测定重晶石中的BaO、Al2O3、Fe、CaO、MgO、SiO2、Na2O、K2O、Sr等9种主要和次要成分。熔片用于熔珠样品制备，消除了矿物结构的影响，减少基质效应的影响。研究了熔化样品的条件，并确定了仪器测量的ZJ参数。各元素相对标准偏差（RSD，n=10）小于8%，测定结果与化学法测定值一致。同时要求各元素分析结果的准确度小于0.5%。该方法快速、准确、方便、快捷，精密度和准确度好，可用于钡、锶、铁、钙、镁、铝、硅、钾、重晶石矿选矿样品尾矿、中矿、精矿。同时测定钠也可以替代传统的化学方法进行选矿实验分析。

熔珠样品制备方法-XRF分析仪-EDX9000B测定区域地质矿产调查样品中的主微量元素/成分

用EDX9000B-XRF X射线能量色散荧光光谱仪的定性定量FP算法，结合经验校正和矩阵校正技术，建立了区域地质矿产调查样品中36种元素/组分的测定分析方法。将粉末样品通过电加热熔化的方法制成玻璃片，选择ZJ仪器工作条件，国家一级标准材料GBW 07401（GSS-1）进行检测。各元素/组分测量值与标准值一致，测量结果均方根值（RMS，n=12）小于1.0% 

XRF采矿分析仪- EDX-9000B

用玻璃熔片法配合X射线荧光光谱仪EDX9000B分析耐火材料

为了解决制备含SiC、Si、Al耐火材料XRF分析用玻璃熔片时铂金坩埚被腐蚀的问题,研究了等稀释比降量法、高稀释比法和添加Li_2CO_3法等熔样方法的熔制结果及检测结果。结果表明:采用等稀释比降量法时,坩埚仍然被腐蚀;采用高稀释比法虽然不腐蚀坩埚,但沿用原来的标准曲线时检测结果偏差很大;采用添加Li_2CO_3法时,坩埚不被腐蚀,且检测数据基本无偏差。可以确定的熔样方案为:Li_2B_4O_7、Li_2CO_3、试料的质量分别为6、1.5、0.4 g,放入熔样机中于1100℃熔融15 min(静置2 min,摇摆12 min,静置1 min)后取出坩埚,自然放置至熔融物充分冷却后取出样片

测试结果如下

经验系数法EC-X射线荧光光谱仪EDX9000B测定镁质耐火材料中10种组分

为了适应各类镁质耐火材料的测定要求,实验以样品与混合熔剂(Li2B4O7-LiBO2-LiBr)稀释比为1:10,1 050 ℃熔融20 min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱仪(XRF)EDX9000B测定镁质耐火材料中MgO,CaO,SiO2,Al2O3,Fe2O3,MnO,P2O5,TiO2,Cr2O3,K2O等10种组分.以光谱纯物质,标准样品,纯物质与标准溶液合成样品,化学定值样品联合制作校准曲线.通过经验系数法判据对基体项的计算值间的比较以选择校正项参与各组分的基体效应校正,各组分校准曲线拟合准确,有效克服了镁质耐火材料中各组分测定时基体效应的影响.对样品进行精密度试验考察,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.053%~3.1%之间.对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致

铝土矿是指工业上能利用的,以三水铝石、一水 软铝石和一水硬铝石为主要矿物组成的矿石的统 称.铝土矿是生产金属铝的主要原料,也占有最主 要的应用领域,其用量占世界铝土矿总产量的９０％ 以上,其还可用作耐火材料、研磨材料、化学制品及 高铝水 泥 的 原 料[１].铝 土 矿 还 伴 生 有 Ga、V、Li、 Nb、Ta、Ti、Sc和稀土等多种有用元素,其中 Ga、V、 Sc等都具有回收价值[２Ｇ３].铝土矿中主次量元素及 微量元素的准确测定,可为铝土矿的地质找矿、矿石 质量评价、生产工艺的确定、资源综合利用以及成矿 地质过程研究等提供技术支持[４Ｇ６]. 铝土矿矿石组成复杂,具有较强的化学稳定性, 是比较 难 处 理 的 样 品.根 据 工 作 需 要,通 常 测 定 Al２O３、SiO２、TFe２O３、TiO２、CaO、MgO、K２O、 Na２O、P２O５、MnO、LOI、S、C、H２O＋ 等 主 次 量成 分,Ga、V、Li、Cr、Co、Ni、Rb、Nb、Ta、Sc和稀土等 微量元素在很多情况下也需要测定

X射线荧光光谱法具有可多元素同时分析、分析速度快、精度高、制样简单,成本低、适于大批量样 品测 定 等 优 点,已 被 有 色 金 属 行 业标 准 YS/T ５７５２３—２００９作为测定铝土矿中多种元素的标准方法.XRF 主要有粉末压片法和熔融片法两种制样方法.粉末压片法快速简便,但由于粒度效应和矿物效应,存在约５％的测定误差,无法满足铝土矿主 量元素测定的质量控制要求。采用湿法超细粉碎技术,将样品粉碎至微米级,基本消除了粒度效应,采用归一化技术进行数据处理,实现 了铝土矿中10种主次量元素的准确测定.该方法 克服了常规粉末压片法的缺点,不使用任何化学试 剂,减少了对环境的污染. 熔融片法能够消除粒度效应和矿物效应,降低 基体效应,测定精度和准确度更高,熔融片法制样还允许通过多个标准物质混合复配、在标准物质中加入纯氧化物等方法来扩展校准曲线的范围,在XRF分析中应用广泛。

采用熔融片法制样XRF测定 铝土矿,有两个问题得到了较多关注,即铝土矿的烧失量问题和校准样品的准备.铝土矿为含水矿物, 一水型铝土矿 Al２O３ＧH２O 与三水型铝土矿 Al２O３Ｇ ３H２O 烧失量差异较大,对主量元素的 XRF测定会造成影响.消除方法是保证制备校准曲线的标准物质与待测样品烧失量基本相同,或者将标准物质和 待测样品灼烧后再进行制备熔融片。对于高铁高硫铝土矿,为了保护铂Ｇ金坩埚,可加入氧化剂或者灼烧后再熔片.X 射线荧光光谱法定量需要 有一定含量范围和适当梯度的校准物质系列,现有铝土矿标准物质数量不足,可以通过现有标准物质 间的复配、使用化学法定值的内控样等方法解决. 针 对高 铁、高 钛、高 硫 及 中 低 品 位 的 铝 土 矿 样 品,可 以 在 标 准 物 质 中 加 入 铁矿 石、光 谱 纯 Fe２O３ 和 TiO２ 试剂来拓展校准曲线的范围,也可以用纯氧化物配制标准系列. 相较于ICPＧAES和ICP-MS,XRF避免了铝土 矿样品的湿法分解.使用熔融片法制样测定主次量元素,准确度能媲美化学分析法,但由于熔剂的稀释 作用使灵敏度降低,因此较少用于微量元素的测定. 粉末压片法制样快速简便、绿色环保,能更大程度上发挥 XRF的优势.但由于粒度效应、矿物效应的限制以及标准物质的缺乏,近年来应用于铝土矿测定 的报道很少.样品粒度在２００目(74μm)以下时,粒 度效应、矿物效应主要对轻元素有影响,对重元素的测定影响不大,因此,可以用于铝 土 矿 中 Ga、Rb、Sr、Zr、Nb等微量元素的测定。