想要hplc系统平稳运行？得学会打“预防针”！

         对于液相色谱仪这种需要全天运转分析的仪器而言，长时间地运行很容易会产生故障。所以可以提前先采取一些预防性的维护措施，减少仪器出故障的几率，保证系统正常运转。就好比在制药和食品行业中会定期质检把关产品质量，液相色谱系统也需要定期检查。在使用液相色谱仪时，也应该定期检查，排查问题，避免一些故障的发生导致影响分析结果的准确性。

        流动相

        流动相是HPLC的生命线。我们通常用高纯度等级的溶剂来当流动相，并且使用在线过滤器过滤流动相以除去固体悬 浮液，确保没有固体悬浮颗粒到达色谱柱，并且始终对流动相进行脱气处理。恒谱生液相在线溶剂过滤器安装在液相泵和进样器之间，能够去除溶剂中的颗粒物，避免它们进入进样器，从而防止堵塞。色谱柱入口过滤器直接安装在色谱柱前，用于去除来自进样系统和样品的颗粒。

        改变流动相时，打开放气阀将较早的流动相完全从流路中清除掉。关闭阀，让流动相通过进样器并冲洗。然后连接到色谱柱上，用新的新鲜流动相洗涤。末了用新鲜的流动相替换中间洗涤液。

        样品制备

        HPLC色谱柱价格昂贵，如果在使用和存放时采取预防措施，可以延长色谱柱的使用寿命。我们需要注意始终避免让色谱柱过载。对于分析柱，样品上样量不得超过500μg。同时避免操作条件突然改变，例如压力，流量等。

        保护柱将那些强保留的、不可吸附的化合物截留下来。样品和流动相的过滤可以维护保护柱对化学污染物的吸附容量，能够更长时间的维护柱效。分析保护柱作用为预先拦截将被色谱柱牢固吸附，不能被流动相所洗涤的物质。恒谱生建议您可以有效地利用分析保护柱，以延长色谱柱的寿命。

        使用完色谱柱要注意清洗，在储存之前，应清除固体盐沉积物和缓冲液，如果要长期储存，请始终将色谱柱储存在制造商建议的溶剂中并关闭端盖。建议在pH2-8范围内使用色谱柱，因为在此范围外，色谱柱会更快地老化。

        泵

        在合适的流量和压力限制内操作系统，以防止损坏泵的密封件和O形圈。泵不运转时，切勿在系统中留下腐蚀性溶剂或缓冲剂。恒谱生建议定期更换密封件和O形圈，定期对入口过滤器进行超声处理，以防止任何悬浮颗粒阻塞色谱柱。配有流动相的填料泵，可去除早期分析组分的残留物，使用缓冲溶液作为流动相后，运行足够量的水以除去所有的盐沉积物。

        柱箱

        柱箱保持恒定的温度，可防止峰的保留时间漂移。设定温度应保持在供应商建议的范围内。保持箱内清洁，并定期检查连接，以确保没有空气流向柱箱内。

恒谱生液相色谱柱采用不锈钢制成，柱中填充键合硅胶或聚合物填料。有多种尺寸规格可供选择.以适应色谱工作者及其使用的不同需求。

        维护良好的HPLC系统可确保连续操作无故障，从而避免故障，并有助于维持较高的样品分析通量。以上是恒谱生的一些关于HPLC系统的预先维护操作建议，总而言之，定期检查液相色谱仪，定期排查问题是必不可少的，液相色谱设备昂贵，需要用心维护才能长久使用下去！

       每个实验室的色谱分析工作者都很清楚，HPLC 分析使用液体作为载体，它将注入的样品溶液输送到色谱柱然后输送到检测器。这种载体可以是缓冲液与有机溶剂的水-有机混合物、有机-有机混合物。HPLC 系统的管道和阀门通道非常狭窄，使用未经适当过滤的溶液可能会导致堵塞。通过液相色谱仪运行清洁、无颗粒的 HPLC 级溶剂是一项基本维护方案。

一、对HPLC 系统的影响：

       使用过滤流动相以去除颗粒物质能够防止导致色谱柱堵塞，色谱柱不仅很昂贵而且被颗粒物堵塞会导致背压增加或保留时间发生变化；还能大限度地减少由于 LCMS、UPLC 和 HPLC 等灵敏度高的仪器设备中的精密阀门和管路堵塞而导致的系统停机时间。高级色谱溶剂/超纯水通常通过 0.2 微米过滤器进行预过滤，以满足其在色谱系统中使用的等级。但是，有时您也使用这些溶剂（含或不含化学试剂和添加剂）制备（混合）自己的流动相。当您使用这些试剂级化学品或添加剂制备流动相时，还应该在使用前通过 0.2 微米玻璃或钢过滤器过滤混合物，这可以确保您的流动相储液瓶在使用过程中是没有污垢和灰尘等杂质。

二、溶剂过滤器的重要性：

       过滤和过滤器（又称溶剂吸滤头、流动相吸滤头等）在 LC 系统中是非常重要的，因为流动相流路中如果存在微粒，LC 系统中的许多组件都容易过早失效。例如，从溶剂瓶中抽出的流动相中的灰尘或其他微粒会导致泵止回阀部分失效或完全失效（泵根本不产生流量）。所以在选择流动相溶剂进行任何分析之前检查流动相溶剂的完全混溶性很重要，同样重要的是检查它们在混合时不会相互反应。否则悬浮颗粒物会导致柱内积聚并产生背压，从而影响流速和损坏泵的组件。最坏的情况还可以是接头处可能会出现流动相泄漏并伴随着分析运行停止的情况发生。还有最明显的故障模式涉及进样样品或仪器组件中的微粒积聚在色谱柱入口处，从而导致色谱柱堵塞。

三、选择溶剂过滤器的选择：

       选择合适的过滤器需要了解过滤器/溶剂相容性以及过滤器的化学/物理特性。这些特性包括孔径、孔分布、过滤器厚度、可提取物、疏水/亲水特性、结合特性、热原性、气体和液体流速、爆破强度、高压灭菌性、孔径和标称颗粒保留。选择不正确的过滤器可能会导致可提取材料危及分析结果。对于色谱分析，可萃取材料产生的情况包括样品吸收、共流出和外来峰。在液相色谱的应用中通常选择孔径为 0.45μm的在线过滤器，而对于细菌去除或超高液相色谱应用中则适宜选择 0.2μm 的在线过滤器。

       今天恒谱生分享的知识先到这啦，希望对您的工作有所帮助！

   随着信息化技术的发展创新，在农产品安全检测工作中引进信息管理系统LIMS，能够有效规范工作流程，保证工作质量，提高运行效率，对促进工作起到立竿见影的效果。我们是去年使用LIMS，同事们反应软件操作简单，出据原始记录、流程卡、检验报告等速度很快，把大家从填写繁琐的表格中解脱出来，出一份检验报告只要几秒钟。大大提高的工作效率，节省了时间。

   效果明显，但整个过程还是很艰难的，通用的LIMS系统可以在实验室里运行，要设计出更适合实验室运行的LIMS系统，还是要群策群力，与软件公司多次沟通，不断优化才能成功。现将LIMS系统运行的成功经验分享给大家。

       一、 前期准备

      1.项目小组

烟气在线监测系统也是对固定污染源烟气连续排放污染物浓度的连续自动监测装置。其监测数据实时反映生产情况，为生产操作人员操作设备提供依据，也为环保部门提供排放监测信息。同时，CEMS数据也是征收国家排污费和相关环境处罚的重要依据，因此CEMS的运营稳定性非常重要。
烟气在线监测系统(CEMS)是许多大型工厂正常运行和环保数据传输的重要在线监测系统，主要用于火力发电、供热锅炉、水泥建材和金属冶炼行业。CEMS主要由烟气成分分析单元、烟气浓度监测单元、流量监测单元、数据采集、处理和控制单元组成。主要监测参数为SO2、NOx、O2、烟气流速、温度、压力、湿度和粉尘浓度。
其工作原理是将烟气中的气体通过加热萃取法(萃取冷凝法)取出，送入预处理单元，预处理单元将烟气中的气体经预处理后送入分析仪。在线气体分析仪(烟气分析仪)对烟气中的多种污染物进行连续监测，并将测量数据显示在仪器上。通过数据采集器或VPN将监测数据实时传输到环境监测网络。
烟气在线监测系统作为一个重要的监测系统，具有复杂性和联锁性，每一个微小的故障都会给整个系统带来很大的问题。
1.温度、压力、流量和湿度数据异常
检查相应的测量元件是否正常，取样管道是否畅通。
2.颗粒物测量值异常
检查粉尘计电源是否正常，粉尘计是否损坏；检查探头镜头是否干净，否则清洗；吹扫压缩空气是否正常投入运行。
3.个样品的气体流速异常
异常流量通常低于正常或无流量显示。检查转子流量计是否堵塞；如果转子流量计正常，检查整个取样管道是否泄漏或堵塞。
4.异常数据的原因分析及处理
根据监控系统流程，任何环节故障都会导致测量数据异常。数据异常时，根据实际情况进行初步判断，逐项检查故障可能性大的部件，直到设备正常运行。