如何对标准物质做核查？

前言

说起标准物质的核查相信对很多实验室来说是一件头疼的事情。因为标准物质本身就是一种“标准”，它具有稳定性、均匀性、定值等特点。但是如果标准物质使用过程中出现变质等问题，还是对结果造成很大的影响的，所以说标准物质的核查也是势在必行的，那么，实验室所用的标准物质应该如何核查哪？下面给大家做一个简单的分析：

一、有证标准物质的核查

对于有证标准物质来说是附带有证书的，不但对标准物质的准确值、不确定、储存等做了详细描述而且对标准物质的有效期也做了规定，所以这种标准物质自身还是相对来说比较稳定的，那么实验室在使用过程中如果不具备内在质量的核查能力，那么只能在使用前通过“眼观六路耳听八方”等手段进行核查了。

核查方式1-“眼观”：通过现场观察标准物质的颜色、包装、标识、储存环境等方面判断标准物质现行有效，一般观察内容有以下几个方面：

①标准物质的有效期是否在范围内；

②标准物质证书所规定的范围、精度是否达标；

③包装是否达到避光（如果有要求）要求，有无破损遗漏等情况；

④储存环境是否有受潮、防盗等功能。

在CNAS—CL01(即ISO17025中)文件5.6.3.3期间核查中要求：“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查，以保持其校准状态的置信度”。在很多被认可的实验室的质量文件中均要求对新购买或使用中的标准物质进行核查。

a标准物质期间核查形式：外观核查、量值核查。

b标准物质期间核查内容：(1)外观核查：注意存储的标准物质是否符合证书中有效期、储存条件、包装完整性、颜色和性状有无发生变化等各项要求；(2)量值核查：采用基准方法进行量值核验(滴定法、称量法等)，或者可以采用证书中规定的分析方法进行量值核验。得到的结果需要采用合适的评定方法评估测试结果，评定方法有T检验法、En值法或者临界值（CD）法。

c以下情况下需进行量值核查：(1)短时间内未按证书规定存储条件进行存储；(2)标准物质临近过期；(3)怀疑标准物质被污染或者不稳定；(4)检测项目争议大，受到质疑时。

d期间核查的方法和频次：最简单的期间核查可以检查标准物质的标签、证书和包装的完整性，核查标准物质的有效期及保存条件，核查标准物质的状态，包括颜色有无变化，有无结晶、粉末有无结块等；对于配置的相关储备液，由于没有相关的稳定性和均匀性数据，需要ZD关注量值变化，可以利用质量控制图进行趋势分析，也可以通过上下批次的量值比对等方法进行考察；对于预期稳定的标准物质，可以放宽期间核查的频次，比如有机氯农药，对于预期不稳定的物质，比如维生素类，要求加大审核频次，甚至要求每次都要进行核查。

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在质量控制和材料检测中，拉力试验机是一种非常重要的设备。它被广泛应用于工业生产和科研实验中，通过检测材料的拉伸、压缩等力学性能，来确保产品符合质量标准。为了确保检测结果的准确性和可靠性，定期对拉力试验机进行核查是必不可少的。本文将详细介绍拉力试验机的核查流程、核查的重要性以及相关技术细节，为用户提供科学的核查方法和建议。

一、拉力试验机核查的重要性

拉力试验机的精确度直接关系到测试数据的可靠性，因此核查工作至关重要。尤其在生产和研发环节，数据的误差会直接影响产品质量评估和研发决策。

二、拉力试验机的核查频率

拉力试验机的核查频率需根据实际使用情况来确定。一般而言，设备使用频率较高或操作环境恶劣时，应增加核查频次。通常每季度或每半年进行一次全面核查即可满足大部分需求。但在特殊情况下，例如重要测试项目之前或设备搬迁后，建议进行额外的核查，以确保设备的度不受影响。操作人员应定期进行日常检查，确保设备在使用过程中不存在明显的异常情况。

三、拉力试验机的核查流程

拉力试验机的核查包括多个环节，以下是一些关键步骤：

1. 初步检查 核查人员需要对设备的整体状况进行初步检查，包括观察机器外观、接线是否稳固、显示屏和操作面板是否正常等。这个过程能帮助核查人员及时发现肉眼可见的故障或磨损，确保设备的基本功能正常。
2. 零点校准 零点校准是确保拉力试验机读取数据准确的步。核查人员需要在无载荷状态下，检查设备的零点是否处于正常位置。若有偏移，需通过系统设置进行校正，以保证测试过程中的数据从零点开始，避免初始偏差对测试结果的影响。
3. 负载校准 负载校准是拉力试验机核查中重要的环节之一。核查人员通常需要借助标准砝码或已知重量进行负载测试，以验证设备的受力传感器是否准确。通过逐步增加负载，记录其对应的拉力值，并与标准值进行对比，确保拉力试验机在不同负载条件下均能准确测量。
4. 精度测试精度测试是对拉力试验机测量数据的稳定性和精确度的进一步检验。可以通过对比多个连续测试的数据，来判断设备在重复操作下的误差范围。如果误差较大，则表明试验机可能存在故障或磨损，需进一步检修或更换相关零部件。
5. 数据记录与分析核查过程中，所有测试数据需详细记录，并生成报告。这些记录有助于后续的数据分析和设备状态追踪，也为后期的设备维护提供了依据。通过分析数据趋势，可以提前预判设备潜在的故障，从而采取预防性措施，避免设备在关键时刻出现问题。

问：期间核查用同一级别的标准品去核查另一标准品，浓度对不上，是否说明标准品纯度有问题？

答：不一定。因为称量、溶解、定容，以及仪器测试都是会引入不确定度的，需要综合考虑以上不确定度。

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答：相对于长期保存的条件，运输过程由于时间比较短，所以运输条件相对来说要求没有保存条件那么严格，长期保存条件为常温和2-8度保存的标准品都可以在常温下运输，-20度保存的标准品在运输中需要加冰袋，-80度的需要加干冰，干冰的有效期只能维持两天左右，不适合长途运输。此外，一些特殊产品，例如多菌灵极其不稳定，会由于短期的高温而分解导致浓度或者结构发生变化。所以如果此类冷藏产品长时间没有冷藏储存，不建议直接使用，请咨询坛墨质检。

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