蜂产品中氟胺氰菊酯残留量测定

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1 范围本标准规定了蜂产品（蜂蜜蜂王浆蜂花粉）中氟胺氰菊酯残留量的GX液相色谱测定方法本标准适用于蜂产品中氟胺氰菊酯的残留量测定本方法检出限为0.01 mg/kg 2 原理蜂产品中氟胺氰菊酯经丙酮与石油醚混合溶剂提取，提取液经氯化钠水溶液盐析，中性氧化铝层析净化，GX液相色谱仪紫外检测器分析，根据保留时间定性，外标法定量 3 试剂与材料除非另有说明，在分析中均为分析纯试剂和GB/T 6682中规定的至少二级的水 3.1 丙酮 3.2 二氯甲烷 3.3氯化钠水溶液：称取10g氯化钠加入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度 3.4无水硫酸钠：350 灼烧2 h，冷却后置干燥器备用（0-4密封保存三个月） 3.5 石油醚：沸程 60-90 3.6 甲醇 3.7 甲醇：色谱级 3.8中性氧化铝：80目-100目 150烤3小时，置于干燥器中备用使用前加入5%水脱活12h 3.9 氢氧化钠 3.10氟胺氰菊酯标准溶液(国家标准物质)：100 mg/L 3.11使用时用甲醇稀释成线性范围浓度：0.05 mg/L -1.00mg/L 3.12 玻璃层析柱：1cm×15cm 4 仪器 4.1旋转蒸发器 4.2高速匀浆机：>40000 r/min 4.3GX液相色谱仪：带紫外检测器 5 样品制备蜂蜜蜂王浆取样后直接放入具塞塑料瓶，蜂花粉捣碎机磨碎后放入封口塑料袋，试样放入冰箱（0-4）贮藏备用

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