饮用水中4种消毒副产物的大体积进样离子色测定法

采用大体积进样，通过优化离子色谱条件建立饮用水中亚氯酸盐澳酸盐氯酸盐澳化物的同时测定方法主要仪器为ICS-1500 型离子色谱仪， AS40 型自动进样器DS6 型电导检测器lonPac AS23 阴离子分析柱(4 mm x250 mm) , lonPacAG23 保护住(4 nun x50 mm) ASRS300 型阴离子YZ器 chromeleon 6.80 色谱工作站均购自美国Dionex 公司亚氯酸铀标准品(纯度为80% ，美国Sigma 公司) ，氯酸铀标准品(纯度99% ，美国Sigma 公司) ，澳酸盐标准储备液[p(Br03-)=1 000 m gIL]澳化物标准储备液[p(Bd=100 mg/L]均购自国家标准物质研究ZX，碳酸铀碳酸氢铀(均为分析纯，天津市大茂化学试剂厂)淋洗液为4.5 mmol!L 碳酸铀-0.8 mmoIIL 碳酸氢铀;流量为1.0 ml!min ，进样量为250 J.L1 ，分析时间为20 min ，YZ电流为25 rnA经加氯消毒方法处理的水样可直接采样，加二氧化氮或臭氧消毒的水样在采样时需通氮气或氧气5 mine 7]( 样通过0.22m 滤膜过滤除去浑浊物后直接进样为防止残留的次氯酸或次澳酸转化为氯酸根或澳酸根，参Pot! EPAII)的方法需要在每L 7k样中加入I mI乙二胶保护剂， 4 'c可稳定保存14 d 分别准确量取亚氯酸盐澳酸盐氯酸盐漠化物标准储备液配成混合标准系列溶液在设定的色谱工作条件下，以浓度(x)对峰面积(y)绘制标准曲线，以保留时间定性，峰面积定量由于水中亚氯酸盐澳酸盐氯酸盐漠化物的浓度比较 低，为了准确测定其浓度必须提高检测灵敏度本实验考虑到柱容量，避免增加进样体积后过载i坷，本实验选用Io nPac AS23阴离子交换柱(3J ，分别进样250 和25 叫，结果显示，大体积进样显著提高了灵敏度因此，本方法选择采用大体积(250I)直接进样 分别选择不同淋洗液配比与流量进行试验，结果显示，**淋洗液配比为4.5 mmoIIL 碳酸铀-0.8 mmo l!L 碳酸氢锅，流量为1.0 ml/min 在此条件下，四种消毒副产物与氟离子氯离子亚硝酸盐氮硝酸盐氮硫酸盐可完全分离，且各离子的保留时间及相邻离子基线分离结果良好. 赛默飞戴安ICS-5000+高压离子色谱系统 赛默飞戴安ICS-1600离子色谱系统