在线固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中的苯并(a)芘

引言

苯并 (a) 芘（Benzoapyrene），英文表示 BaP，是一种 多环芳香烃类。其结晶为黄色固体，为世界公认的最 强致癌物质之一。油料作物在晾晒、烘焙和浸出的过程中 容易受到苯并 (a) 芘污染，人类从食物中摄入的苯并 (a)  芘量高于从空气和水中的，而从食用油中的摄入量占食 物中摄入量的三分之一 [1]。我国非常重视食用油中的该 类物质的检测，GB5009.27-2016 对食品中的苯并 (a) 芘 的提取、净化与检测方法进行了详细的描述 [2]，该物质 脂溶性较强，样品前处理步骤复杂耗时，我们采用双三 元液相色谱仪，ChromSpher Pi 色谱柱进行在线除杂富 集，可以实现食用油直接进样分析，非常方便快捷。

仪器

Thermo U3000 DGLC 高效液相色谱仪（Thermo Scientific）， U3000 FLD3400RS 荧 光 检 测 器（Thermo Scientific）， 振 荡 器（Thermo Scientific），Reacti-Therm 氮 吹 仪（Thermo  Scientific），Thermo Scientific Chromeleon 色谱系统控制软件。 

试剂与标准品

异丙醇和乙腈均为色谱纯级别（Fisher Scientific）。所 有试剂均作空白实验，符合质量控制要求方可使用。水 为超纯水机（Thermo Scientific GenPure Pro ）制备。

标准溶液制备

精密配置苯并 (a) 芘标准中间液，浓度 1.0 μg/mL。苯并 (a) 芘标准工作液：把中间液用乙腈稀释得到 0.5 ng/mL、 1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL 和 20.0 ng/mL 的标准曲线溶液，临用现配。

线性范围

对 0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、 10.0 ng/mL 和 20.0 ng/mL 系列浓度的标准溶液进行测 定，以峰面积为纵坐标、浓度为横坐标制定标准曲线， 曲线方程 y = 7945.52x – 168.80，相关系数 R = 0.9999。 

加标回收

称取 10 g 油样，按照 1.0 µg/kg，10.0 µg/kg 和 20.0 µg/kg 三 个加标浓度进行加标，每个浓度 2 份，进液相系统测定， 计算回收率，结果见表 2，不同浓度加标回收率范围从 54.582% 到 79.889%，在与样品含量接近的加标浓度回收 率达到 79%，满足国标要求。

结论

本方法采用赛默飞双三元液相系统，在线固相萃取直接 进样测定食用油中的苯并 (a) 芘，方法省去了国标方法的 前处理步骤，油样直接进样分析，降低了人工和时间成本， 方法学满足国标要求，具有较高的推广价值。

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