固相萃取HPLC 联用法测定食品中丙烯酰胺含量的研究

提取:

取1～2g 均质后的样品,于20ml 的离心管中,加入5～10ml 蒸馏水,在旋涡振荡器上混合10min,充分混合后于高速离心机上以10000r/min速度离心10min,取上清液;将残渣用用蒸馏水清洗2～3 次,合并上清液,并准确定量,将上清液冰箱保存以备分析;

活化:

甲醇,水进行活化; 上样:取样品液1mL加入C18的SPE小柱中;

淋洗:

用1ml 蒸馏水进行冲洗,收集洗脱液;

检测:

将洗脱液经0.45μm 滤膜过滤后,进行HPLC 分析.

色谱柱：Diamonsil C18 150×4.6 mm, 5μm(Cat#:99901)

流动相：5% 甲醇的水溶液

流速：1.0mL/min

进样量：10μL

柱温：25℃

检测器：UV 197nm

摘要：实验选用C18固相萃取(SPE)柱对样品进行净化,用DIKMA公司C18(150×4.6mm,5μm)钻石柱为色谱柱,以5%甲醇的水溶液为流动相,以197nm为检测波长,对不同食品中的丙烯酰胺进行了分离和检测.结果显示:丙烯酰胺在0.05～10ng范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=1,其标准回收率为99.84%±1.55%,变异系数为1.55%.样品中的丙烯酰胺加样回收率分别为92.34%±0.51%,变异系数分别为0.55%.丙烯酰胺的Zdi检测限是2.5ng/g.该方法样品处理简单,灵敏度高,可在有关实验室推广应用.

图谱: