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本文建立了一种运用三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS）来检测水产品中多溴联苯醚的分析方法。试样中加入内标物BDE-77后进行索氏提取，提取液经自动GPC系统除脂，多层硅胶层析柱净化后，在15m长的毛细管气相色谱柱上分离，采用GC-MS/MS的多反应监测模式（Timed-SRM），以保留时间和离子对（母离子和子离子）信息来定性，以响应值高的离子对进行定量。结果表明，该方法的检测限为0.1pg/ul，相对标准偏差为2.29-5.58%。
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