自动SPME-GCMS法分析生活中饮用水中臭味物质土臭素和 2-甲基异莰醇

前言

土臭素和2-甲基异莰醇是蓝藻、放线菌和某些真菌的代谢产物，当 水体中浓度超过嗅阈值（10 ng/L）时可导致饮用水产生令人极为 敏感的臭味，影响水体感官。最新版的《生活饮用水质量标准》更 是将这两个指标增加到扩展指标中，限值为10 ng/L。在藻类繁殖 季节我国湖泊、水库等部分水体中2-甲基异莰醇及土臭素浓度超过 10 ng/L，因此土臭素和2-甲基异莰醇的检测很重要。通常使用吹 扫捕集或动态顶空等灵敏度更高的方法才能满足分析要求。但目前 国内唯 一检测饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇的标准方法是GB/T  32470-2016。

GB/T 32470-2016 方法中使用手动SPME-GCMS方法测定饮用水中 土臭素和2-甲基异莰醇，最低检测质量浓度3.8ng/L和2.2ng/L,为满 足方法规定的最低检出质量浓度目前的应用方法需要实验室气质配 置高灵敏度质谱，同时由于手动操作带来的的工作量和误差，使得 实验操作起来非常繁琐。

本文应用自动SPME 技术连接 thermo scienticTM ISQ 7000 GCMS， 实现了 2-甲基异莰醇和土臭素的高效率、高灵敏度检测，最低检出 质量浓度分别为 1.0ng/L和0.49ng/L，满足GB/T32470方法中饮用 水中土臭素和2-甲基异莰醇的检测要求。

实验部分

仪器及耗材

仪 器：TRIPLUS RSH & Trace 1310 & ISQ7000 

进样口：分流不分流进样口

色谱柱：TG-5 SILMS 30 m × 0.25 mm ×0.25μm  （货号：26096-1420）

SPME纤维头：DVB/C-WR/PDMS 80/10 (货号:36SP05T3)

SPME专用衬管：(货号:453A1335）

土臭素和2-甲基异莰醇混标：(AccuStandard公司，100μg/mL, 1ml)

2-异丁基-3-甲氧基吡嗪：(AccuStandard公司，1000μg/mL,10ml)

最 低检测浓度

根据《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》(GB/T 5750.3- 2006)中色谱法的最低检测质量浓度计算方法，以基线噪声的两 倍响应代表的浓度为检出限，以10倍信噪比计算最低检测质量浓 度，经计算2-甲基异莰醇的和土臭素的检出限分别为0.21ng/L和 0.098ng/L,最低检测质量浓度分别为1.0ng/L和0.49ng/L 。

结论

通过实验，使用本法分析饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇的线性范 围、最低检测浓度、精密度和重复性均满足《生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法》(GB/T 32470-2016)的要求，同 时具有以下优点：

1、灵敏度高，实验室常规气质即可满足要求； 

2、自动SPME分析，误差更小，操作更简便。

标签：thermo scienti cTM ISQ 7000 GCMS