使用XRD-DSC和湿度控制器对原料药进行湿度变化测量

导言

在构成药物的化合物中,一些化合物会伴随着湿度的增加在晶体结构中吸收结晶水而形成水合物。晶体结构与物理性质相关,所以研究因湿度变化而导致的相变反应在此类化合物的质量管理方面至关重要。通过在对晶体粉未加湿的同时进行X射线衍射测量,可以原位研究加湿下的结构变化。在此使用XRD-DSC同步分析系统和湿度控制器对药品原料药的水合反应进行了研究。

测量分析实例

抗过敏药奈多罗米钠(NS)含有非晶相、无水物、一和三水合物等。图1显示了使用了湿度控制装置的NS一水合物的XRD-DSC测量结果。通过专用软件的程序控制,将氮气的湿度以20%RH的间隔,从27℃、5%RH升高到27℃、90%RH。并同时用40kV-50mA、10°/min的条件进行了X射线衍射测量。一水合物在27℃、20%RH的条件下伴随发热变为三水合物,随后无论升高或降低水蒸气分压,也不会恢复到原始的一水合物。通过结合使用XRD-DSC同步分析系统和湿度控制器,可实现恒定温度下的湿度变化或恒定湿度下的温度变化测试实验,并可原位观测因湿度所引起水合作用和结构的变化。

图1 使用湿度控制器对奈多罗米钠一水合物进行XRD-DSC同步测量的结果

从左侧开始显示XRD谱图Map、XRD谱图、DSC图表

标签：XRD-DSC