使用Supermini200通过散射FP法进行高级SQX分析

简介

使用基本参数（FP）法进行半定量分析是一个用于材料 的元素筛选的独特且有效的方法。FP 计算中，程序需要 用于分析的样品所包含的所有元素的信息。当样品包含 大量超轻元素 H-O 时，这些元素通过 X 射线光谱仪很难 精确测定或无法测定，则此要求不便于使用。

2005 年，理学使用散射 X 射线强度，开发了一个对样品 中未测定的元素 H-O 推断一个平均原子序数的新方法， 并将此推断值作为一个平衡成分应用到半定量 FP  计算 （SQX）中。

成功改善的 SQX 法使用散射强度，使得 SQX Scatter FP 法通过新改善的台式 XRF 光谱仪 Supermini200 可用于 氧化物粉末。

该应用报告介绍了通过 SQX Scatter FP 法的应用。

仪器

Supermini200 是一个进化的顺序型波长色散X 射线荧光 （WDXRF）光谱仪。仪器设计使冷却水、电源以及安装空间等安装要求最小化。 同时配备一个空冷 200W 的 X 射线管和三个分光晶体，可以分析 O-U 元素。

操作软件提供用户高度灵活性，轻松用于多种应用。无 标样分析程序“SQX ”用户友好，并且能够在无需选择 和制备适当的基准材料的情况下， 快速测定未知样品中 包含哪些元素及其含量。

样品制备

通过粉末压片法准备两个粉末样品证明。

将完全干燥的（105°C ，2 小时）样品在一个铬钢容器研 磨，使用一个 PVC 制造的样品支撑环以 100 kN 的压力 按压。

为了使精度最 大化，不使用粘合剂。因此为了保护仪器 内部的清洁不被粉末粒子污染，使用 4μm 的 Prolene® (Chemplex 401)薄膜包裹压片。

应用 1: 脱水沉积物 –  污泥残余

脱水沉积物是污泥脱水后的残余。高度湿气仍然残留在 残余物中，并且残余物中也包含大量有机物质。 SQX Scatter  FP 法用于脱水沉积物。表 1 显示 SQX  Scatter FP  法的结果与化学数值非常一致。 这些结果说明通过 FP 计算的平衡成分的平均原子序数精确可靠。

应用 2: 深海沉淀物

通常土壤和海底沉积物具有复杂基体，氢到氧的含量显 示了每个样品的广泛变动。SQX Scatter FP 法非常适合 测定这些材料中的元素浓度。

由 Geological Survey of Japan（GSJ）提供的深海沉淀 物，JMS-2，是一个有证标准材料。分析结果如表 2 所 示。

结论

SQX Scatter FP 法进行通过传统 SQX 很难分析的材料 筛选。成功结果显示此先进方法的可用性。该方法能够 广泛扩展半定量分析的应用领域。

SQX 是什么?

SQX  是半定量分析程序，通过基本参数和内置灵敏度 库，在无标样的条件下， 使用 X 射线强度的理论强度计 算获取浓度。 此计算通过使用从氟到铀的顺序扫描测定 结果进行计算。此程序与理论重叠校正功能结合使用。 因此，SQX 分析高度优化含有多元素未知样品的筛选分 析。

表 1   脱水沉积物的 SQX 结果       

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表 2   深海沉淀物的 SQX 结果（JMS-2）     

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标签：Supermini200台式X射线波长色散荧光光谱仪