使用 Supermini200 通过散射 FP 法进行高级 SQX 分析

简介

使用基本参数(FP)法进行半定量分析是一个用于材料的元素筛选的独特且有效的方法。FP计算中，程序需要用于分析的样品所包含的所有元素的信息。当样品包含大量超轻元素 H-O 时，这些元素通过X射线光谱仪很难精确测定或无法测定，则此要求不便于使用。2005 年，理学使用散射X射线强度，开发了一个对样品中未测定的元素 H-〇 推断一个平均原子序数的新方法，并将此推断值作为一个平衡成分应用到半定量FP计算(SQX)中。

成功改善的 SQX法使用散射强度,使得 SQX Scatter FP法通过新改善的台式 XRF 光谱仪 Supermini200 可用于氧化物粉末。该应用报告介绍了通过 SQX Scatter FP 法的应用。

仪器

Supermini200是一个进化的顺序型波长色散X射线荧光(WDXRF)光谱仪。仪器设计使冷却水、电源以及安装空间等安装要求最小化。同时配备一个空冷200W 的X射线管和三个分光晶体，可以分析 O-U元素。操作软件提供用户高度灵活性，轻松用于多种应用。无标样分析程序“SQX”用户友好，并且能够在无需选择和制备适当的基准材料的情况下，快速测定未知样品中包含哪些元素及其含量。

样品制备

通过粉末压片法准备两个粉末样品证明。将完全干燥的(105°C，2小时)样品在一个铬钢容器研磨，使用一个 PVC 制造的样品支撑环以 100 kN 的压力按压。

为了使精度最大化，不使用粘合剂。因此为了保护仪器内部的清洁不被粉末粒子污染，使用 4μm 的 Prolene®(Chemplex 401)薄膜包裹压片。

应用 1：脱水沉积物 -污泥残余

脱水沉积物是污泥脱水后的残余。高度湿气仍然残留在残余物中，并且残余物中也包含大量有机物质。SQXScatter FP 法用于脱水沉积物。表1显示 SQX ScatterFP法的结果与化学数值非常一致。这些结果说明通过FP 计算的平衡成分的平均原子序数精确可靠。

应用 2：深海沉淀物

通常土壤和海底沉积物具有复杂基体，到的含量显示了每个样品的广泛变动。SQXScatterFP 法非常适合测定这些材料中的元素浓度。由 Geological Survey ofJapan(GSJ)提供的深海沉淀物，JMS-2，是一个有证标准材料。分析结果如表2所示。

结论

SQX Scatter FP 法进行通过传统 SQX 很难分析的材料筛选。成功结果显示此先进方法的可用性。该方法能够广泛扩展半定量分析的应用领域。

SQX是什么?

SQX 是半定量分析程序，通过基本参数和内置灵敏度库，在无标样的条件下，使用X射线强度的理论强度计算获取浓度。此计算通过使用从氟到铀的顺序扫描测定结果进行计算。此程序与理论重叠校正功能结合使用。因此，SQX分析高度优化含有多元素未知样品的筛选分析。

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