ASE-9 车金水-ASE-GC法分析烟草中有机氯农药残留

引言

有机氯杀虫剂曾在农药领域中风靡一时，为农业虫害 防治做出过卓越贡献。但由于此类药剂的高残留等因素而 引起的环境问题，使绝大多数有机氯农药被禁用或限制使 用。目前，烟草中有机氯类农残检测的国际和国家标准方 法均采用索氏提取来进行样品前处理，操作复杂，需要 ５～６ h。因此，开发一种快速、可靠的烟草有机氯农药 残留分析技术具有重要意义。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新 方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单， 已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析[1,2]，但在 烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种 加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟 草中31种有机氯类和菊酯类农药残留量的新方法。样品 用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化 后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检 测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的 回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

样品前处理

称取经磨碎的试样1.00 g，与2克硅藻土均匀混合， 移入加速溶剂萃取仪的34 mL萃取池中，剩余空间用硅藻 土充满，用正己烷+乙酸乙酯（1+1，体积比）作为提取 溶剂，在1034 MPa（1500 psi）压力、100 ℃条件下，加 热5 min，静态萃取5 min。循环1次。然后用池体积60% 的正己烷+乙酸乙酯（1+1，体积比）冲洗萃取池，并用 氮气吹扫100 s。萃取完毕，将萃取液转移到试管中，于 50 ℃下氮吹近干，待固相萃取净化。 

于Florisil SPE小柱（1 g，6 mL）上层添加1 cm高无 水Na2SO4；先用5 mL正己烷+乙酸乙酯（9+1，体积比） 淋洗层析柱，小柱淋洗后下面接上试管接收溶液，再将浓 缩后的提取液用3 mL正己烷+乙酸乙酯（9+1，体积比） 分三次洗涤试管，转移至层析柱内，然后用7 mL正己烷+ 乙酸乙酯（9+1，体积比）混合溶剂洗脱，洗脱液氮吹浓 缩近干后，用正己烷+乙酸乙酯（9+1，体积比）定容至 1.0 mL待上机分析。

总结

采用赛默飞世尔新型的气相色谱仪检测烟草中的农 药残留，准确定量目标物，RSD值小，灵敏度高，无杂 质峰干扰。加速溶剂提取方法提取效率高结合固相萃取 方法净化，方法简单，自动化程度高，净化效果较理想。

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