粮谷中七种农药残留的检测

样品准备

(1) 取5 g样品，加入5 mL水混合，静置30 min；

(2) 加入2 g氯化钠、2 g无水硫酸镁，加入15 mL乙腈，涡旋2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(3) 将下层残留物再用15 mL乙腈重复提取一次，合并两次提取上清液，加入15 mL正己烷振荡混匀，离心分层，弃去上层正己烷；

(4) 将下层乙腈在40 ℃下减压蒸至近干，待净化。

SPE柱净化——ProElut PSC 1.5 g/12 mL (Cat.#：65357)

(1)活 化： 向柱中加入10 mL20%二氯甲烷*，弃去流出液；

(2)上 样： 再用5 mL20%二氯甲烷*分两次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，弃去流出液；

(3)淋 洗： 向柱中加入5 mL20%二氯甲烷*，弃去流出液，将小柱抽干10min；

(4)洗 脱： 向柱中加入20 mL乙腈，收集流出液； (5)重新溶解： 将洗脱液在40 ℃减压蒸干，再用90%乙腈水定容至1 mL，供HPLC分析。 *20%二氯甲烷：二氯                    甲烷：正己烷(2:8)

色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）

流 速：1.0mL/min

检测器： *多波长检测：0~13.6 min：270 nm； 13.6~14.5 min：254 nm； 14.5~20 min：282nm；20~23.4 min：254 nm； 23.4~27.5 min：280 nm；27.5~45                   min：245nm。

柱 温：35℃

进样量：20 μL

流动相：A：水 B：乙腈:甲醇=3:7

粮谷中七种农药残留检测（添加水平0.2 mg / kg）的添加回收结果