色谱法分析--农药分析

1 范围 本标准规定了十二种农药（见附录A）有效成分的气相色谱快速分析方法 本标准适用于具有高灵敏度热导池检测器的气相色谱仪，对适合于气相色谱分析的农药进行快速定性及定量分析 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过的本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准Zxin版本的可能性 GB/T 1605-79(88) 商品农药采样方法 GB/T 4946-85 气相色谱法术语 JB 5225-91 气相色谱测SY标准色谱柱 3 试验方法 3.1 方法提要 试样用丙酮溶解，根据不同有效成分，选择联苯或邻苯二甲酸二甲酯邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸二正戊酯邻苯二甲酸二正辛酯等为内标物，在2%OV10110%OV17色谱柱上进行色谱分离；相对保留值定性，相对质量响应值Sm用于定量测定 3.2 抽样 按GB/T 1605执行 3.3 试剂和溶液 3.3.1 丙酮：分析纯 3.3.2 ：分析纯 3.3.3 农药标样或定性工作标样（即已知定性农药样品） 3.3.4 内标物：已知准确含量，无干扰分析的杂质 3.3.5 固定液：甲基硅油OV101和苯基(50%)甲基聚硅氧烷OV17 3.3.6 载体Chromosorb W AW DMCS 150～170 m 3.4 仪器 GB/T 165787-1996 气相色谱仪：具有高灵敏度热导池检测器，灵敏度S2000mV·mL/mg（苯），噪声30V，飘移0.1V/0.5h 色谱数据处理机或满量程2mV的记录仪 色谱仪： a)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱柱填充物为OV101固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150～170m)上，固定液：载体=2：100(m/m) b)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱柱填充物为OV17固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150～170m)上，固定液：载体=10：100(m/m) 3.5 色谱柱的制备 按JB 5225标准制备 3.6 气相色谱操作条件 见附录B 3.7 测定步骤 查看全文请上：www.huaaisepu.com 高性能气相色谱仪