药物分析排忧解难系列 | 如何判定方法参数调整符合药典限值要求

做药物分析的小伙伴们都知道，如果是遵循法规方法（比如药典）进行样品检测，其中一个重要要求就是：进样但不走样，这个走样不是指样品运行，而是指方法的参数条件要依照法规标准条件设置，不能随意修改。

理想的情况就是：拿到法规方法，一样的分析条件，一样的分析效果，结果出来完全能和法规要求比对，主打一个省事省心，无脑冲就把样品做完。然而，现实总是事与愿违，在运行实际样品的时候，经常会由于仪器系统的差异，色谱柱选择性的不同甚至是操作手法的细微变化，导致按照完全一样的参数条件设置方法，但是跑出来的结果却不太能满足法规的规定，比如分离度的变化，相对保留时间的差异等等。

对于这种情况，法规规定也不是一点调整的余地都没有，比如新版中国药典在通则 0512 当中就详细规定了液相色谱各个参数可以调整的范围，堪称“红宝书”，这下大家心里就有数了，能调什么，怎么调，调多少，都被安排的明明白白，按图索骥调整参数即可。

有了红宝书的指引，接下来就是在调整参数的范围内做方法确认了，看似很简单，但是大家马上发现了问题:这参数一条条，一列列的，有的按绝对值算范围；有的按百分比算范围；还有的双剑合璧用百分比加绝对值算范围，结果算完参数二，忘了参数一，参数算到最后，还得拍着脑袋问自己，左右两列到低哪个是原始参数，哪个是调整参数？此时，你的内心一定是马冬梅的经典名场面，我咋就记不住呢。

别灰心，这么多参数和调整，记不住很正常。那计算时怎么办？当然是用笔写下来了！所以在很多实验室，咱们做方法调整的第一步不是准备样品和仪器，而是——笔，本子和计算器，按照法规规定的调整范围，把可以调整的参数类型，以及能够调整的上下限一一算出来，然后记在本子上，之后再根据这个范围设置仪器方法的参数。

不过，笔算手抄虽踏实安心，但也并非万全之策。比如，时间久了会忘记本子放在哪儿了，或者开始工作的时候没有计划去调整某些参数，工作过程中却发现不得不调，这样又得去找法规细则重新计算，这就很耽误时间。所以，有没有一种办法能让我们做到方法参数调整时想查随时查，还能自动计算调整范围是否满足法规呢？

答案就是《方法参数调整计算器》小工具！这个小工具是基于 pdf 文档提供支持的，只要存在手机或者电脑里，就可以随时使用。

大家看下面的实际操作界面和结果，我们以 25 版中国药典中硝酸益康唑的检测方法为例：

我们简单地将原始条件中的参数输入并得到计算器的左边一栏，再根据提示在右面一栏中输入需要调整的参数，输入值如果在允许范围之内，表格会以绿色显示，超出范围会以红色显示。

最终，在这个方法的调整上，我们发现温度对保留的影响是比较明显的，而进行 5℃ 的调节，也完全在允许范围以内。

从此以后，自己的记忆力再也不用受到挑战了。另外，最最最重要的一个事情是，这款方便实用的小工具是免费的，赶快扫码下载获取文件吧，早用早开心！

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