显微课堂 | 钙钛矿纳米晶超薄制样

钙钛矿是指一类陶瓷氧化物，分子通式为ABX3，近年来，钙钛矿凭借很高的结构可设计性以及优秀的光伏性能，在材料科学领域大放异彩。钙钛矿起源于1839年发现的一种天然矿物：钙钛氧化物（CaTiO3），如今成为具有ABX3结构材料的统称；2009年首次制备出了具有光电转换效率的钙钛矿太阳能电池器件；现如今，钙钛矿材料作为第三代全新光伏技术，具备低成本、高转换效率和适合大面积应用等优势，展现出令人振奋的未来前景。

如图为钙钛矿材料独特的“八面体骨架+填充阳离子”ABX3结构，蓝色的为A位，通常为较大的阳离子如铯（Cs）等，占据立方体的顶点；绿色的为B位，通常为较小的金属阳离子如铅、锡等，占据立方体的中心；红色的为X位，通常为卤素或其他阴离子如碘、溴、氯等，构成八面体结构包围B位离子。这类特殊的结构赋予了钙钛矿材料更高的结构可设计性，可通过替换A、B、X位的元素实现调控材料光电性能的目的。文章研究的CsPbBr3材料A、B、X位元素分别为Cs、Pb、Br。

CsPbBr3是一种金属卤化物钙钛矿半导体材料，是一种良好的电荷传输材料。CsPbBr3有较大的原子序数，决定了它具有较高的射线吸收系数；具有较大的禁带宽度，禁带宽度为2.26eV，使得它可以耐受更高的温度与电压，可以在室温下工作；同时，较大的载流子迁移率让它成为一个很好的电荷传输材料。正因如此，CsPbBr3是优秀的室温半导体新材料，在太阳能电池、光探测器等领域具有广阔的前景。

但该材料稳定性较差，深入研究影响该类材料结构稳定性和物理性质的因素并揭示其微观机制对开发新型卓效的光伏和光电器件具有重要意义。本文研究金属卤化物钙钛矿半导体材料CsPbBr3，通过徕卡超薄切片技术实现透射电镜的观察，探索这一钙钛矿材料的微观结构。

图示是我们超薄制样的样品：嵌有CsPbBr3钙钛矿纳米晶的聚酰亚胺（PI），其中纳米晶的大小为50 nm-2 µm不等，使用徕卡超薄切片机UC Enuity切片样品截面，观察截面上的CsPbBr3钙钛矿纳米晶。

取样后使用滤纸保护后用扁平样品夹夹持。

使用修块刀修整切割平面，得到切片窗口。

更换为超薄切片刀，利用光隙带对准刀锋与切面。

切出500 nm的厚片用于光镜观察，180 nm的薄片用于透射电镜观察。左侧为180 nm厚度的薄片，右侧为500 nm，使用载网捞起转移至光镜与透射电镜观察。

将500 nm的片转移至载网上，在徕卡DM4M显微镜下观察，在暗场下，可以看到聚酰亚胺薄片上有明显的大小不同的纳米晶。

将180 nm的片转移至载网上，在透射电子显微镜下观察，低倍率下可以发现大颗粒的纳米晶由于尺寸远大于薄片厚度，脱落形成了空位，小颗粒的纳米晶则留在了薄片上。定位在小颗粒的纳米晶上，通过EDS测试含Cs、Pb、Br元素，确认为我们的CsPbBr3钙钛矿纳米晶，高倍率下观察样品的结构，可以观察到清晰的晶格条纹，通过对材料微观结构的分析，对该类钙钛矿材料的性质研究有重要意义。

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