理学XRF粉末压片法分析水泥

水泥是建筑中最重要的材料之一。多种水凝水泥，包含硅酸盐水泥，都是通过改变熟料矿物组成而来生产的。因此，水泥生产过程中的每一个环节都是实现效率和质量最 大化的重要环节。

随着水泥行业限产增效、绿色智能化升级的需求不断涌现，用水泥窑协同处置固废危废已经变成企业共识。随着固废危废的加入，水泥产品质量管理已经不仅仅局限于生料、熟料、水泥产品中原有元素的简单分析，样品中的重金属残留、矿物成分分析、出磨生料或水泥的颗粒粒度等影响水泥质量的检测需求也越来越多。不但所需的分析项目增加了，且对分析速度、结果反馈时效性也提出了更高的要求，因此，实验室自动化水平变得越来越重要。

为此，理学为水泥行业提供了多样化的解决方案，在本期和下期，我们将分别以理学ZSX Primus 系列 和 Simultix15 为例，来展示理学设备在水泥行业的应用。

理学 ZSX Primus 系列

ZSX PrimusIII NEXT是一台上照式顺序型波长色散X射线荧光（WDXRF）光谱仪，该仪器具有该设备通过变化不同的抽气速率来减少粉尘的产生，通过粉尘捕集器来减少粉尘对阀门和真空泵的污染和损伤。在实现样品准确分析的同时，降低了维护的频率。

ZSX PrimusIII NEXT备有一个预抽真空室。样品在此先抽真空，然后移动到分光室测定位置。测定过程中，下一个待测样品被装载到预抽真空室抽气等待，从而缩短了装载时间。此外，如果一个压片样品因真空受损，由于它位于预抽真空室，因此对分光室没有任何影响，系统软件可轻松执行例行分析。向导式流程栏引导用户创建新的分析条件，大大降低了初学者上手的门槛。

水泥分析的ASTM C114-11与校正标准

在ASTM C114-11标准中，对“快速试验法”进行了以下说明。

·使用所选的测定方法，通过至少7个CRM（有证标准物质）样品对每个待分析物进行单一测定。在不同日期的情况下，完成两次轮测定，重复样品预备的所有步骤。计算两轮测定结果的平均值和差异。

·当7个CRM样品用于鉴定步骤时，在获得的7个任何单一待分析物的两等分的差异中，至少有6个差异不会超过表1中的显示的限制数值，且剩余的差异不会大于这一数值的两倍。

·对于每个待分析物和每个CRM，所获得的平均值都会与有证浓度进行比较。当7个CRM样品用于鉴定步骤时，对于每个待分析物，至少有6个平均值不会超过如表1所示的有证浓度的数值，且剩余的平均值不会大于这一数值的两倍。

ASTM C114-11规定了分析结果的最 大容许偏差，如上图显示。

PART/1

    样品制备    

使用振动磨粉碎水泥粉末样品三分钟。然后以150 kN的力压制4.5g预先干燥水泥粉末。在碳化钨磨盘内，加入正己烷即采用湿式研磨法可以有效防止样品粘到容器壁上，使得磨盘易于清理。湿式研磨可以减少对其它样品的交叉污染（如上图）。

PART/2

   测定与校正   

我们使用7个NIST CRM（SRM1881a、1884a、1885a、1886a、1887a、1888a和1889a）用于进行校正和鉴定试验。使用ZSX PrimusIII NEXT和一个3 kW Rh的X射线管，对表1中显示的各化合物进行测定。测定条件上图所示。测定时间小于5分钟。

标配的RX25多层膜分光晶体，对Mg 和Na具有高灵敏度，并能够减小CaKα三次线对MgKα的干扰。

工作曲线的数学校正使用理论alpha系数法，该方法使用FP法计算理论α系数。典型待分析物的工作曲线如上图所示。

PART/3

    ASTM C114-11的鉴定试验    

执行ASTM C114-11中“快速试验法”的鉴定试验。通过预先创建的校正，对用于7个NIST CRM的压片样品进行制备并鉴定。并于其他日期重复相同步骤。

上图显示测定结果，分别显示两次测定差异的最 大值和两次测定的平均值与有证值的差异。

上图中显示的鉴定试验结果证明该应用分析报告中进行的分析方法满足ASTM C114-11的要求。

PART/4

   再现性测定   

为鉴定试验准备的NIST SRM1889样品被连续测定10次。表4显示再现性测定结果。

表中显示了每个样品10次测定结果的平均值和标准偏差，同时还显示了ASTM C114-11中两次测定的平均值和有证值的差异。如表4所示。

与ASTM C114-11中的要求相比，获得的标准偏差小于要求的数值。因此，当使用更高功率的光管时，可使用更短的测定时间来进行ASTM C144-11标准的鉴定试验。

PART/5

  结论   

ZSX PrimusIII NEXT可以通过粉末压片法和简单的样品制备，高精度高准确性地对水泥样品进行分析。该仪器由于其上照式光学系统和各种性能，适用于粉末样品分析，可准确测定压片样品，满足了ASTM C114-11标准的要求。

标签：ZSX PrimusIII NEXT粉末压片法样品制备