稀土检测专栏丨钕铁硼样品稀土杂质元素 ICP-MS 方案

稀土检测专栏丨钕铁硼样品稀土杂质元素 ICP-MS 方案

上期，安捷伦特别介绍了钕铁硼合金中 5800 ICP-OES 测定稀土杂质元素的方案。

安捷伦科技（中国）有限公司更新于：2025-12-24

应用行业：仪器仪表

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上期，安捷伦特别介绍了钕铁硼合金中 5800 ICP-OES 测定稀土杂质元素的方案，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分析稀土元素虽具有更低的检测限（~ng/L），但是部分稀土元素存在氧化物/氢氧化物质谱重叠干扰问题，比如，在钕铁硼样品中 ¹⁴³Nd¹⁶O 干扰 ¹⁵⁹Tb，¹⁴⁶Nd¹⁶O¹H 干扰 ¹⁶³Dy，¹⁴⁸Nd¹⁶O¹H 干扰 ¹⁶⁵Ho，¹⁵⁰Nd¹⁶O¹H 干扰 167Er。由于 ICP-MS 常规分析很难将钕的氧化物/氢氧化物去除干净，以致会影响钕铁硼样品中稀土杂质的准确定量。

而由于稀土元素第二电离能在 10ev~13ev 之间，可以在氩等离子体中发生二次电离，形成双电荷（z=2），并在 m/2 处产生质谱信号，因此，可以在分析 ¹⁵⁹Tb⁺⁺、¹⁶³Dy⁺⁺、¹⁶⁵Ho⁺⁺、¹⁶⁷Er⁺⁺ 过程中避开钕的氧化物/氢氧化物的干扰。安捷伦 ICP-MS 具有半质量数分析功能，基于该性能，可以在 m/z=79.5、81.5、82.5、83.5 处分析 Tb、Dy、Ho、Er 元素的含量。

图 1 半质量数质谱图

仪器主要参数条件

表 1 安捷伦 ICP-MS 主要参数条件

参数	值
射频功率 (W)	1600
采样深度 (mm)	6
氦气流速 (mL/min)	5.5
八极杆偏置电压(V)	-18
动能歧视电压 (V)	5

干扰水平试验

当使用优化好的仪器方法条件进行干扰实验，分析测试 100µg/mL 的 Nd 单标在 He 气模式下“¹⁵⁹Tb，¹⁶⁵Ho，¹⁶⁷Er，¹⁶³Dy”和“^79.5Tb，^81.5Dy，^82.5Ho，^83.5Er”这两组的测试结果，并观察干扰水平。由表 2 数据结果可知：双电荷测量结果下，氢氧化物的干扰（Dy、Ho、Er）可以降低约 10 倍，氧化物干扰（Tb）可以降低超过 50 倍，Nd 对 Tb、Dy、Ho、Er 四个元素的干扰比例之和小于 0.004%，可以满足钕铁硼中稀土杂质元素的分析要求。

表 2 不同模式下干扰水平比较（单位 µg/L）

_	79.5Tb	81.5Dy	82.5Ho	83.5Er
Nd（100µg/mL）	0.736	2.088	0.204	0.809
_
_	159Tb	163Dy	165Ho	167Er
Nd（100µg/mL）	44.985	23.163	1.897	8.338

样品分析结果及精密度

通过逐级稀释 10μg/mL 的稀土元素标准储备液，配置成浓度分别为 0μg/L、0.2μg/L、1μg/L、2μg/L、10μg/L、200μg/L 的标准品溶液，绘制校正曲线，测试空白溶液 12 次，以测量浓度结果（µg/L）的三倍标准偏差计算仪器检出限，仪器检出限乘以样品前处理稀释倍数（DF=5000）计算方法检出限，所有稀土元素方法检出限小于 0.035μg/g；同时，按照样品处理方式平行处理七份钕铁硼测量溶液，绘制校正曲线之后对溶液进行分析，计算样品结果以及平行样品测量的精密度，数据显示，所有元素测量精密度＜10%。

表 3 检出限及精密度

_	仪器检出限	方法检出限	含量	精密度
_	µg/L	µg/g	µg/g	%
74.5Sm	0.004	0.021	3.36	5.56
77.5Gd	0.004	0.022	21.82	2.96
79.5Tb	0.002	0.010	2.56	2.37
81.5Dy	0.007	0.035	110.72	1.31
82.5Ho	0.003	0.013	1.30	3.42
83.5Er	0.002	0.008	1.82	6.51
89Y	0.001	0.004	2.12	1.57
139La	0.001	0.004	19.63	1.63
140Ce	0.001	0.007	186.54	1.32
153Eu	0.001	0.004	NA	NA
169Tm	0.0005	0.002	0.06	7.27
172Yb	0.001	0.004	0.35	3.33
175Lu	0.001	0.004	1.64	2.18

准确度测试

绘制校正曲线之后对溶液进行分析，在其中一份样品中加标 1μg/L 被测元素，测量加标浓度后计算加标回收率，由结果可知，所有元素的加标回收率在 80~100%。

_	样品溶液	溶液加标 1µg/L	加标回收率
_	µg/L	µg/L	%
74.5Sm	0.66	1.54	88.2
77.5Gd	4.33	5.19	86.9
79.5Tb	0.48	1.32	84.0
81.5Dy	21.77	22.70	93.1
82.5Ho	0.22	1.07	84.9
83.5Er	0.36	1.16	80.1
89Y	0.43	1.38	94.9
139La	3.92	4.87	94.9
140Ce	36.98	37.96	97.5
153Eu	0.002	0.97	96.5
169Tm	0.01	1.01	99.9
172Yb	0.07	1.06	98.5
175Lu	0.33	1.31	98.4

结语

采用安捷伦 ICP-MS 半质量数测量模式，能有效降低钕铁硼样品中主量元素的氧化物和氢氧化物干扰，实现在 ICP-MS 氦气下准确测定钕铁硼中稀土元素杂质，且分析方法检出限所有元素小于 0.035μg/g，测量精度 RSD%＜10%，加标回收率 80~120%。该方法准确可靠，兼具检出限低优势，有效适用于钕铁硼样品中稀土杂质元素的分析检测。

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