钕铁硼中稀土杂质元素 5800 分析方案

钕铁硼作为高性能永磁材料，广泛应用于新能源汽车、风电设备、电子信息、航空航天等领域，是支撑节能环保、高端制造及新兴产业发展的关键基础材料。而其内部的稀土杂质元素具有明确的限量要求，这类要求既体现在国内的行业标准、出口管制政策中，也受到国际市场相关法规的约束，同时部分高端应用场景还存在更为严苛的定制标准。2025 年商务部相关公告明确，含 Tb，Dy 的钕铁硼永磁材料属于出口管制物相；总稀土含量≥25%，或单一中重稀土（如镝、铽）≥0.1% 的磁体，出口时需提交许可证和第三方检测报告。在行业标准 XB/T 617.2-2014《钕铁硼合金化学分析方法》中，将电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）定义为第一法，采用基体匹配的方式对钕铁硼中的稀土元素进行检测。

本文介绍了一种采用 Agilent 5800 ICP-OES 快速自动曲线拟合技术（FACT）的检测方法，用于精准测定钕铁硼中稀土杂质元素。该方法采用 FACT，能有效去除稀土元素间的谱线干扰，经模型校正后，所有元素校准曲线相关系数均大于 0.999，且 13 种稀土杂质元素测定结果与 ICP-MS/MS 结果基本一致。具体实验细节如下：

第一部分

仪器

采用 Agilent 5800 ICP-OES，配备 seaspray 雾化器和双通道旋流雾室，以及 1.8 mm 中心管的全可拆炬管组件。使用 Agilent ICP Expert 软件（7.7.3 版本）对仪器进行控制，软件包含 FACT 功能以及全面的质量控制（QC）、智能半定量及谱线五星推荐功能（InteliQuant）、干扰判断及数据筛选等功能。

第二部分

仪器条件

第三部分

结果与讨论

待测元素波长及校准浓度范围选择

该软件的 IQ 功能集成了强大的分析与智能决策能力，不仅能够精准测定样品中各组成成分的比例及元素基本含量，还能以不同直观醒目的颜色进行可视化呈现，帮助用户快速识别元素特征，进而科学合理地选择各元素的浓度设置范围。此外，IQ 功能还能基于样品的具体组成成分，智能分析并自动推荐待测元素的最佳波长，精准避开样品中高含量元素的干扰，彻底告别繁琐的传统人工筛选过程，显著提升了分析效率与准确性，为用户带来更加便捷、高效的检测体验。

图 1 智能化 IQ 的半定量及谱线五星推荐功能

FACT 通过使用高级光谱建模技术提供实时光谱校正，它能够以数学方式从原始光谱中解析（即分离）分析物信号，并通过分别测定预期组分以及各自的响应来建模。比如，当需要测定钕铁硼中的 La（408.671 nm）时，常常会受到 Nd408.680 nm 的谱线干扰，通过空白，单标 La 和单标 Nd 建立 FACT 模型后，可以有效分离出正确的分析物信号，确保测试结果的准确性，见下图。

为消除基体干扰，校准曲线配置参考《钕铁硼合金化学分析方法》进行了基体匹配。最终选择的元素波长、校准浓度点及背景校正方式见表 2。由表可知，所分析的 13 种稀土杂质元素校准曲线相关系数均高于 0.999。

表 2 分析元素波长及线性范围

方法检出限及加标回收实验

对处理后的钕铁硼样品开展检测，并同步对仪器及方法的检出限进行测试（在预设的方法参数条件下，对空白样品进行 11 次测定，将标准偏差的三倍定义为仪器检出限，仪器检出限乘以前处理过程中的稀释倍数后定义为方法检出限）。为验证该方法的可行性，进一步开展了加标回收实验，实验结果见表 3。该结果表明，13 种稀土杂质元素的回收率介于 90.4%～111.3% 之间，充分说明该方法具备良好的准确性与可靠性。

表 3 各元素的检出限及加标回收率

样品分析结果准确性

为验证测试结果的准确性，除了上述的加标回收实验，还将 5800 的测试结果和 Agilent 8900 ICP-MS/MS 的结果进行了比对，结果见表 4。通过该表可以看出：采用 FACT 进行校正后，5800 的测试结果和 8900 的测试结果基本吻合，说明其消除干扰彻底，测试结果准确可靠。

表 4 Agilent 5800 和 8900 测试结果比对

第四部分

结论

本文采用 Agilent 5800，并配备其独具特色的 FACT 功能对钕铁硼样品中的 13 种稀土杂质元素进行了检测。在有基体干扰的情况下，所有待测元素的仪器检出限均小于 5ppb，加标回收率在 90.4%～111.3% 之间，且通过 FACT 解析后的结果和 ICP-MS/MS 的结果差异极小，以上表明这一所开发的方法灵敏度高、准确度好，可实现钕铁硼样品种稀土杂质元素的精准定量分析。

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