土壤中佳乐麝香的检测-ProElut Silica+DM-5MS

样品准备

(1) 土壤样品风干，过20目筛。

(2) 称取2.0 g 样品，加入20 mL正己烷混匀，振荡5 min，超声10 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液；

(3) 向下层残渣中加入20 mL正己烷，按照步骤(1)重复提取一次，合并上清液；

(4) 将上清液在35℃水浴下减压蒸干，加入3 mL正己烷，混匀，待净化。

SPE柱净化——ProElut Silica 500 mg/6 mL（Cat#:63005）

(1)活 化： 向柱中加入5 mL二氯甲烷、5mL正己烷，弃去流出液；

(2)上 样： 将待净化液加入柱中，弃去流出液；

(3)淋 洗： 依次加入5 mL正己烷、5mL30%二氯甲烷正己烷，弃去流出液；

(4)洗 脱： 加入10 mL40%二氯甲烷正己烷，收集流出液；

(5)重新溶解： 将洗脱液在35℃水浴下减压蒸干，用甲醇定容至1 mL，供GCMS分析。

色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm

进样口温度：220 ℃

升温程序：初始温度60 ℃，保持0.5 min，以20 ℃/min升温至160 ℃，再以10 ℃/min升温至 250 ℃，保持2 min

载气：氦气，

流速：1 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1 μL

离子源温度：210 ℃

接口温度：260 ℃

溶剂延迟：6 min

本方案适用于土壤中佳乐麝香的检测。方法检出限5 ug/kg。