海水 砷的测定 氢化物发生原子吸收光谱法

海水砷的测定氢化物发生原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋近岸河口水中无机砷的测定 检出限：0.06g/L 2 原理 在酸性介质中，以硼氢化钾将砷（）转化为砷化氢气体，由载气将其导入原子化器，分 解生成原子态砷，在其特征吸收波长处测定砷的原子吸收 3 试剂 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水 3.1 硫脲（CH4N2S） 3.2 抗坏血酸（C6H8O6） 3.3 硼氢化钾（KBH4） 3.4 硫酸，5+95 3.5 盐酸（1.19g/mL） 3.6 去砷盐酸溶液，约6mol/L：取600mL盐酸（1.19g/mL）置于200mL聚乙烯广口瓶中， 加400mL水，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min） 3min驱赶残余砷化氢再重复去砷一次 3.7 氢氧化钠溶液，10g/L：贮于聚乙烯瓶中 3.8 混合还原剂：称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，以水溶解，加水稀释至100mL当天配制 3.9 硼氢化钾（钠）溶液，15g/L：称取15g硼氢化钾，加100mL，经双层定性滤纸抽滤后放 入冰箱，可保持一周，（使用时要与室温一致） 3.10 砷标准溶液 注意：剧毒！ 3.10.1 称取0.6602g光谱纯（As2O3，预先经105烘2h，置于干燥器中冷却），置 于50mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（10g/L）溶解，移入100mL容量瓶中以20mL硫酸 溶液（5+95）分三次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00mL 含500g砷 3.10.2 移取1.00mL砷标准溶液（500g/mL），置于50mL容量瓶中，加5mL硫酸溶液（5+95）， 用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00mL含10.0g砷 3.10.3 移取1.00mL砷标准溶液（10.0g/mL），置于100mL容量瓶中，加10mL硫酸溶液 （5+95），用水稀释到刻度，摇匀此溶液1.00mL含0.100g砷 3.11 去砷盐酸海水：将100mL盐酸（1.19g/mL）及900mL海水加入2000mL广口聚乙烯瓶 中，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱 除残余的砷化氢再重复去砷一次临用前每1000mL此种溶液中加入3.0g抗坏血酸及5.0g硫 脲，溶后混匀 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪带氢化物原子化装置 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光谱仪 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光谱仪 氢化物发生器-北京瀚时(ZGZL:201120320104.2) CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光谱仪 陶瓷纤维马弗炉 ICP-AES单道扫描等离子光谱仪 多通量密闭微波化学工作站 高频红外碳硫分析仪 电子分析天平 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光谱仪