金黄利胆胶囊中槲皮素、山柰素的检测-2015药典公示方案（Diamonsil C18（2））

1.槲皮素(16 μg/mL) 、山柰素(4 μg/mL)混标，80%甲醇将其溶解。

2.取装量差异项下的本品内容物，研细，取1.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 80％甲醇100 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50 mL，精密加入盐酸4 mL，置90 ℃水浴中加热1小时，取出，迅速冷却，转移至100 mL量瓶中，加 80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

色谱柱：Diamonsil C18（2）150*4.6 mm，5 μm (Cat#：99601)

流动相：A：0.4%磷酸 B：甲醇 A：B=55：45

流速：1.0 mL/min

柱温：30 ℃

检测器：UV 360 nm

进样量：10 μL

参照2015年药典