气体吸附技术在土壤胶体中表征应用

摘要：土壤是由多相物质组成的复杂、多孔、疏松而分散的体系，而土壤胶体是指直径在1-1000 nm之间的土壤颗粒，它是土壤中最细微的部分，表现出强烈的胶体的特征。土壤胶体具有很高的表面活性，土壤胶体的表面类型、表面性质与表面上发生的物理化学反应是土壤胶体表面化学的主要研究内容。这其中土壤胶体的比表面积和孔径结构反映了土壤的分散程度以及持水能力等，同时也决定了土壤内的水分随温度的相变规律，并影响不同状态及过程的水分迁移特征。而不同土壤胶体的比表面积和孔径分布有很大的差异，因而土壤胶体的比表面积和孔径的准确测定可为研究土壤特性、进行土壤改良及科学管理提供重要的依据。

国仪量子为助力“土壤三普”，针对于土壤胶体的比表面积及孔径分布的测量带来了整体的解决方案，通过气体吸附技术来实现不同土壤胶体快速高效测量和分析，产品具有结果准确、性价比高、自动化操作简单易学等诸多优势。

关键词：土壤胶体，比表面积，孔径分布，气体吸附技术

1. 气体吸附技术简介

气体吸附技术作为对固体材料的比表面积、孔径分布、表面性质等参数的分析的必备手段，在物理、化学、材料、生物、环境等学科中得到日益广泛的应用。气体吸附技术主要分为物理吸附和化学吸附两大类。通常使用物理吸附技术来确定固体材料的比表面积、孔径分布、孔隙度等信息。其测试的原理是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定压力下，被测样品颗粒（吸附剂）表面在超低温下对气体分子（吸附质）具有可逆物理吸附作用，并存在确定的平衡吸附量。

2. 比表面积和孔径简介

2.1 比表面积

比表面积指单位质量物料所具有的总面积(m2/g) ，分外表面积和内表面积，主要是用来表征粉体材料颗粒表面积和内含孔体积大小的物理性能参数；其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关。

气体吸附法测定比表面积的基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面形成完整单分子吸附层的吸附量，然后再乘以每个分子的覆盖面积即得到样品的总表面积。

2.2 孔径

根据国际纯粹与应用化学协会（IUPAC），将孔径分为：微孔：孔径< 2nm，活性炭、沸石、分子筛会有此类孔；介孔/中孔：孔径2~50nm，多数超细粉体属这一范围；大孔：孔径> 50nm，Fe304、硅藻土等含此类孔。

气体吸附法测定孔径以及孔径分布利用的是毛细冷凝现象和体积等效交换原理，即将被测孔中充满的液氮量等效为孔的体积。

3. 土壤胶体中检测应用案例

3.1 样品预处理

由于比表面积和孔径的测定与颗粒的外表面密切相关，且吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中，因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品预处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来，以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附，一般的样品测定前都需进行预处理，处理的方法依测定的样品特性进行选择。

一般情况下，大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高于100℃常压下的烘干即可达到此目的，这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品，常温常压下就很容易吸附杂质分子，或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子，通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理，有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气氛，以利于样品表面杂质的脱附。总之，样品预处理的目的是使样品表面变得洁净，以确保比表面积及孔径测量结果的准确有效。

3.2 比表面积表征

以下是不同土壤胶体的比表面积测试的结果，测试前，样品均在150℃真空

条件下加热180分钟进行充分的脱气处理。从图1的BET比表面积拟合曲线可得到样品1和样品2的比表面积分别为：112.8 m2/g和47.9 m2/g。从测试结果可知样品1的比表面积是样品2的2.3倍，表明样品1的颗粒粒径要更小，且保水性要更好，但透气性减弱。

图1 样品1和样品2的比表面积测试拟合曲线

3.3 孔径及孔径分布表征

从图2样品的N2吸附-脱附等温线可以看出来样品1和样品2中均存在较多的微孔，表明两种土壤胶体均能保持大量的水分。此外，从N2吸脱-附等温线还可看出吸附分支和脱附分支未完全重合，即存在滞后环。根据滞后环的类型，可归为H3型滞后环，这种滞后环曲线一般有两个不同的特征：（i）吸附分支类似于Ⅱ型等温吸附线；（ii）脱附分支的下限通常位于气穴引起的P/P0压力点。H3 型滞后环是片状颗粒的非刚性聚集体的一个典型特征。

图2 样品1和样品2的N2吸附-脱附等温线

从图3样品的BJH介孔孔径分布图来看，样品1基本没有介孔。样品2含有少量介孔结构，且中值孔径为2.54 nm。

图3 样品1和样品2的BJH介孔孔径分布图

从图4样品的SF微孔孔径分布图以及N2吸脱附等温线图来看，样品1存在较为均一的微孔结构，中值孔径为0.58 nm；样品2含有微孔结构但分布不均，中值孔径为0.83 nm。

图4 样品1和样品2的SF微孔孔径分布图

通过以上对两种土壤胶体的比表面积测量和孔径分布的分析，我们可以看出不同土壤胶体的表面积有很大的差异，且孔径的分布也会有所不同。所以，对于土壤胶体的比表面积和孔径分布的准确测量和分析，可为研究土壤特性、进行土壤改良及科学管理提供重要的依据。

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