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  • 智能工作流程助您快人一步,自动识别超限样品与自动重测

    不同来源水样中,全氟/多氟烷基化合物 (PFAS) 的浓度差异很大,范围从 ng/L 到上百 µg/L 不等。

    应用行业: 仪器仪表

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不同来源水样中,全氟/多氟烷基化合物 (PFAS) 的浓度差异很大,范围从 ng/L 到上百 µg/L 不等。单一校准曲线无法准确测定如此大的浓度差异,鉴于此,常规方法是先用低浓度范围的方法采集数据,经手动处理后再对超出线性范围的样品进行稀释或减少进样量后重新分析。这种方法耗时耗力,导致分析和报告周期较长。


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聚焦相关难题,可应用 Agilent MassHunter 软件(版本 12),其引入了智能工作流程 (Intelligence Reflex) 重新进样功能,通过主动即时数据处理算法,配置三种智能工作流程场景(“样品残留”、“高于校正范围”和“快速筛选”)对结果进行评估和重新分析,以实现高质量数据采集和高通量样品测定。


此外,安捷伦专注开发的 Online SPE LC-MS/MS 解决方案,通过在线富集和净化,实现了对生活饮用水、地表水和地下水中 33 种 PFAS 的准确测定。将 Online SPE LC-MS/MS 解决方案与“快速筛选”智能工作流程相结合,可成功用于水中 PFAS 的自动准确测定,浓度范围涵盖至少 4 个数量级,且整个过程省时、省力。基本原理(如图 1 所示)如下:


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图 1. PFAS 样品分析策略(示例)


在工作流程中,定量计算、判断浓度是否超限以及重新分析的过程均可借助 Agilent MassHunter 12 采集和定量软件自动完成。


举例说明:

在实际样品检测过程中,当使用方法1采集数据并自动进行数据分析时,样品编号为“Sample21”、Sample22”、“Sample23”和 “Sample24”的4个样品,将分别出现以下结果: 

● 样品“Sample21”和“Sample23”中的目标物浓度均在测定方法的定量范围内,没有触发自动重新分析条件。

● 样品“Sample22”和“Sample24”中有目标物的浓度超出设定的范围,触发软件自动调用方法 2 对样品进行重新进样分析。触发生成的序列表如图2 所示,其中绿色阴影显示的是智能自动生成的序列样品。

● 在批次分析结束后,自动生成使用方法 1 和方法 2 采集的所有数据定量结果表,并生成对应的报告。


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图 2. 快速筛选插入工作流程实时判断样品浓度是否超限;对于超限样品,在序列中自动添加空白样品和重新分析样品


查看使用方法 1 采集的样品定量分析结果,以全氟己烷羧酸 (PFHxA) 为例,结果如图 3 所示。从图中可以看出,样品“Sample21”和“ Sample23 ”中的 PFHxA 浓度均在 1–500 ng/L 范围内,可采纳这些结果;样品“Sample22”和“Sample24”中的 PFHxA 浓度均超出线性范围,结果不予采纳。


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图 4. 使用方法 1 自动生成的定量分析结果


查看触发方法 2 后采集的样品定量分析结果,以全氟己烷羧酸 (PFHxA) 为例,结果如图 4 所示。样品“Sample22”和“Sample24”中的 PFHxA 浓度均在 500–20000 ng/L 的线性范围内,可采纳获得结果。


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图 4. 使用方法 2 针对超限样品自动生成的定量分析结果


结 论

综上所述,可将安捷伦智能工作流程与在线固相萃取-液相色谱/串联质谱 (Online SPE  LC-MS/MS) 解决方案相结合,自动实时分析超限样品。该智能工作流程省去了人工判断和梳理超限样品的过程,可缩短样品重新进样分析的周期,加速报告出具,实现分析时间节省、分析效率提升。


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标签:安捷伦

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