食品中有机磷农药残留量的测定试验前提取和净化

在进行测定之前，试验的准备工作非常重要下面介绍一下食品中有机磷农药残留量测定前的提取和净化 1试剂 1.1 二氯甲烷 1.2 无水硫酸钠 1.3 5%硫酸钠溶液 1.4丙酮 1.5中性氧化铝: 层析用，经300活化4h后备用 1.6活性炭：称取20g活性炭用3N盐酸浸泡过夜，抽滤后，用水洗至无氯离子，在120烘干备用 2仪器 2.1 均质器 2.2 垂直振荡器 2.3 过滤器 2.4 HMS-350振荡器 3操作方法 3.1 蔬菜：将蔬菜和稀释液加入专用的无菌样品袋中，一起放入均质器中，关上门便可自动开始和完成样品破碎混匀称取10g混匀的样品，置于250ml具塞的锥形瓶中，加30～100g无水硫酸钠（根据蔬菜含水量）脱水，使用垂直振荡器剧烈振摇后，如有固体硫酸钠存在，说明所加无水硫酸钠已够加0.2～0.8g活性炭(根据蔬菜色素含量)，脱色加70ml二氯甲烷，在垂直振荡器上振摇0.5h， 使用过滤器，经滤纸过滤量取35ml滤液，在通风柜中室温下自然挥至近干，用二氯甲烷少量多次研洗残渣，移入10ml（或5ml）具塞刻度试管中，并定容至2ml，备用 3.2 稻谷：脱壳磨粉过20目筛混匀称取10g，置于具塞锥形瓶中，加入0.5g中性氧化铝，及20ml二氯甲烷，在垂直振荡器上振摇0.5h，使用过滤器过滤，滤液直接进样如农药残留量过低，则加30m1二氯甲烷，振摇过滤，量取15ml滤液浓缩并定容至2ml进样 3.3 小麦玉米：将样品磨粉过20目筛混匀称取10g置于具塞锥形瓶中，加入0.5g中性氧化铝0.2g活性炭及20ml二氯甲烷，在垂直振荡器上振摇0.5h，使用过滤器过滤,滤液直接进样如农药残留量过低，则加30ml二氯甲烷，振摇过滤，量取15ml滤液浓缩，并定容至2ml进样 3.4 植物油：称取5g混匀的样品，用50ml丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中, 摇匀后，加10ml水， 轻轻旋转振摇1min静置1h以上， 弃去下面析出的油层，上层溶液自分液漏斗上口倾入另一分液漏斗中，当心尽量不使剩余的油滴倒入(如乳化严重，分层不清, 则放入50ml离心管中，用HMS-350振荡器以2500r/min离心0.5h，用滴管吸出上层溶液）加30ml二氯甲烷，100ml5％硫酸钠溶液, 振摇1min静置分层后，将二氯甲烷提取液移至蒸发皿中丙酮水溶液再用10ml二氯甲烷提取一次, 分层后, 合并至蒸发皿中自然挥发后, 如无水, 可用二氯甲烷少量多次研洗蒸发皿中残液入具塞量筒中，并定容至5ml加2g无水硫酸钠振摇脱水,再加1g中性氧化铝0.2g活性炭(毛油可加0.5g)振摇脱油和脱色，过滤，滤液直接进样二氯甲烷提取液自然挥发后如有少量水，可用5ml二氯甲烷分次将挥发后的残液洗入小分液漏斗内，提取1min，静置分层后将二氯甲烷层分入具塞量筒内，再以5ml二氯甲烷提取一次，合并入具塞量筒内，定容至10ml，加5g无水硫酸钠, 振摇脱水，再加1g中性氧化铝0.2g活性炭，振摇脱油和脱色,过滤,滤液直接进样或将二氯甲烷和水一起倒入具塞量筒中，用二氯甲烷少量多次研洗蒸发皿，洗液并入具塞量筒中，以二氯甲烷层为准定容至5ml，加3g无水硫酸钠，然后如上加中性氧化铝和活性炭依法操作