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色谱柱: DM-624(6 % 氰丙基苯基一94 % 二甲基聚硅氧烷,30 m × 0.53 mm, 3.0 μm)
柱温: 40℃ 进样口温度: 150℃
检测器(FID)温度: 200℃
柱前压: 1.5kPa 分流比: 20:l
样品瓶加热温度: 70℃ 平衡时间: 30 min 样品环温度: 80℃ 样品环体积: 3.O mL 样品转移线温度: 90℃ 加压时间: 0.1min 进样时间: 1 min
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摘要: 目的建立顶空毛细管气相色谱法测定注射用氨千西林钠中的有机溶剂残留量。方法用D M一624 毛细管气相色谱柱, 顶空进样法, 曰D 检测器, 以甲醇为内标进行测定。结果二氛甲烷、丙酮、异丙醇的线性范围分别为2 .633 一131 6.8 μg/mL (r=0.999 9) , 1 .569 一784.4μg/mL (r=0.999 9) , 1 .562 一781.2μg/mL (r=0.999 9); 二氯甲烷、丙酮、异丙醉的平均回收率分别为10.8 % , 98,3 % , 9.3 % ; RSD 分别为2 .0 % , 2 .3 % , 1 . 6 % (n=5)。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于注射用氨爷西林钠中有机溶剂残留量的测定。 |
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