乳制品中氯霉素的测定

提取

(1) 取10mL牛奶样品(或2 g奶粉样品、10 mL水)，加10 mL 乙腈，涡旋1 min；

(2) 加10 mL 乙腈、2 mL乙酸铅（200 g/L）、4 g 氯化钠，涡旋2 min，7000 rpm下离心3 min，收集上清液；

(3) 取10 mL上清液，待净化。 净化 ProElut DPC 12 mL（Cat.#65353）

a活 化：10 mL乙腈活化；

b上 样：加入待净化液，收集流出液；

c洗 脱：加入10 mL乙腈，收集流出液，合并步骤b和步骤c流出液；

d重新溶解：将流出液在40 ℃下减压蒸馏至干，用水定容至1 mL，供LC-MS/MS分析。

液相条件

色谱柱：Endeavorsil, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流 速：0.2 mL/min

进样量：5 μL 柱 温：40 ℃

流动相：A：10 mmol/L乙酸铵溶液 B：乙腈 质谱条件

电离模式：ESI 扫描方式：负离子扫描 检测方式：多反应监测 电喷雾电压：-4500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃

适用于牛奶、奶粉等乳制品中氯霉素的检测，牛奶的检出限是0.01 μg /kg，定量限是0.1 μg /kg；奶粉的检出限是0.05 μg /kg，定量限是0.5 μg /kg。