GX液相色谱测定成品胶中抗氧剂含量

GX液相色谱测定成品胶中抗氧剂含量

抗氧剂1076、168作为橡胶成品的新型抗氧剂，快速、准确地测定出成品胶中抗氧剂1076、168的含量，能指导工艺控制抗氧剂1076、168的加入量，保证产品质量稳定。通过实验，探索出成品胶中抗氧剂1076、168含量的测定方法——GX液相色谱法。
1  试验部分
1.1  仪器及试剂
GX液相色谱仪，配紫外
柱温箱温箱
色谱工作站；
色谱柱：C18，150mm×4.6mm；
抽提器：磨口球型冷凝管（250mm）连接250mL带支管磨口圆底烧瓶。
试剂：甲醇、环己烷、乙醇，AR。
1.2 色谱条件
流动相：甲醇，流速：1.00mL/min
检测器波长：275 nm；
柱温：40℃；
进样体积：20μL。
1.3  操作方法及步骤
1.3.1试剂的制备
抗氧剂标准溶液的制备：称取抗氧剂1076、168各0.0200g（准确至0.0002g），于100mL的容量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，再用移液管吸取此溶液10mL，注入50mL的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，该溶液抗氧剂1076、168浓度均为0.0400mg/mL。
1.3.2测定步骤
称取试样1.0g（准确至0.0001g），剪成1mm以下的细条，随剪随放到250mL磨口圆底烧瓶中，再加入15mL无水乙醇，随即将圆底烧瓶与磨口球型冷凝管连接好，在90～100℃水浴锅上加热，回流40min（以微沸时开始计时）。将抽提液移入50mL容量瓶中，按同样方法再抽提一次，将得到的抽提液和洗瓶用的无水乙醇均移入50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，在色谱条件下注入20μL样品溶液进行分离，在相同条件下注入20μL 抗氧剂1076、168标准溶液，记录1076、168的峰面积，含量用外标法计算。

甲醇做溶剂基准抗氧剂1076、168溶液的吸收曲线