液态食品中多种农药残留的测定

1、提取 称取5 g 试样于锥形瓶中，加入10 mL 水和5 mL 乙腈，混匀。将混合液转入硅藻土柱（ProElutLLE+，18 g/20 mL）内，静置10 min。开启调节阀，用80 mL 乙酸乙酯少量多次冲洗锥形瓶并过硅藻土柱，250 mL 平底烧瓶接收提取液。将洗脱液40 oC 下减压浓缩至干，然后用5×1 mL 20％丙酮/ 正己烷溶 液重新溶解残渣，待净化。 2、净化 向ProElut PSA，500 mg/6 mL (Cat.#63205) 中加入2 g 无水硫酸钠，然后将小柱固定在铁架上，下置250 mL 平底烧瓶。用5 mL 20% 的丙酮/ 正己烷溶液预先平衡PSA 柱，待液面到达无水硫酸钠，立即将提取液加入PSA柱，并用250 mL 平底烧瓶接收。然后按5+5+5+5+5 mL 的顺序依次冲洗样品 瓶，洗脱液均接受在250 mL 平底烧瓶中。将洗脱液40 oC 下减压浓缩至干，用1 mL 丙酮定容，摇匀，供GC-MS 分析。

色谱柱：DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm (Cat. #8221) 进样口温度：230 oC 流速：1 mL/min 进样量：1 μL 进样方式：不分流 柱温：程序升温 接口温度：280 oC 离子源：EI 离子源温度：200 oC 监测模式：选择离子监测 柱温50度保留2min，以30度每分钟的升温速率升到140度，不保留；再以3度每分钟的升温速率，升到200度，不保留；Z后以5度每分钟的升温速率升到280度，保留6分钟。

果汁、蔬菜汁中多种农药残留量的定性、定量分析。