凝胶渗透色谱-GX液相色谱-串联质谱法测定花生油中涕灭

目的 测定花生油中涕灭威及其代谢产物涕灭威亚砜和涕灭威砜残留量.方法 花生油样品加入同位素内标d3-涕灭威后经凝胶渗透色谱净化和在线浓缩,以甲醇-10mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经HPLC梯度分离后质谱以多反应监测模式(MRM)测定.结果 涕灭威亚砜和涕灭威砜的[M+H]+离子响应Z强作为母离子,而涕灭威以[M+NH4]+作为母离子.涕灭威及其代谢产物的工作曲线线性范围为5～250ng/ml,相关系数均优于0.998(r2),涕灭威及涕灭威砜的检出限为2.0g/kg,涕灭威亚砜的检出限为1.0g/kg,在加标浓度分别为10和100g/kg时的回收率为85.2%～117.4%,相对标准偏差为7.59%～11.0%.结论 建立的方法快捷灵敏度高,可应用于同时测定花生油中农药涕灭威及其代谢物涕灭威亚砜涕灭威砜的残留量. 全自动GPC凝胶净化系统 全自动EVA定量浓缩系统 德国LCTECH 全自动有机样品前处理平台 全在线GPC凝胶净化/EVA定量浓缩联机系统 全自动三通道SPE固相萃取系统