纳米尺度上表征样品形貌 - 产品信息 - 相关知识

2025-01-10 17:04:05纳米尺度上表征样品形貌: 纳米尺度上表征样品形貌是指利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等高精度仪器，观察并描述样品在纳米级尺寸下的形态与结构特征。这些技术能揭示材料表面的微观细节，如颗粒形状、尺寸分布、孔隙结构等，对纳米材料的研究、开发及应用至关重要。通过形貌表征，科学家能更好地理解材料的性能与结构之间的关系。

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网络讲座直播：子力显微镜样品制备方法介绍

本讲座主要介绍不同类型的样品制备过程及注意点，包括粉末，纤维，电学模块样品等等。

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Park原子力显微镜纳米尺度上表征样品形貌

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纳米尺度上表征样品形貌问答

2022-12-27 16:02:07增材制造合金的多尺度表征: 增材制造—— PHENOM SCIENTIFIC ——Application Note介绍INTRODUCTION金属增材制造（AM）是由快速熔化和冷却而逐层构建成新型金属结构的技术。这项技术使得生产复杂形状的构件比传统的金属锻造或机械加工有更多的细节和更少的浪费。常见的 AM 方法包括粉末床融化、直接激光沉积（DLD）和金属丝电弧 AM。基于粉末的方法多使用直径约为 20-120μm 的特殊合金的球形颗粒；其中许多都属于铝、钛、钢和高温合金家族。在本案例中，DLD 被用于制造在涡轮风扇发动机中使用的涡轮叶片的测试试样。DLD 将激光、粉末颗粒和惰性气体通过喷嘴引导到基底上空间中的同一点，以此将一种材料包裹到另一种材料上或修复复杂的形状。图1. 用于金属增材制造的直径激光沉积（DLD）的实例涡轮机中的第一级转子必须承受发动机的最高热负荷和机械负荷，这就是为什么通常会使用镍基高温合金的原因。在这些部件中，抗蠕变和抗疲劳性能尤为重要。本研究中，使用 DLD 制备 718 镍基高温合金（含有铁和铬元素）来增强奥氏体基金属 (γ)。通过添加额外的合金元素，如铌、钛和铝，与镍结合形成纳米级的半凝聚沉淀物 [Ni3Nbγ"和 Ni3(Ti,Al)γ']，以此提供较大的抗高温蠕变和抗疲劳性能。这些样品分别使用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）在微米和纳米尺度上进行了检测表征。表1. 718 合金成分的重量百分比图2. 客机涡扇发动机的横截面从左到右为：压缩区、燃烧区和高温涡轮机01、方法本案例旨在评估不同激光处理速度下生产的试样的微观结构。相比之下，传统的加工路线可能包括铸造、锻造以及多个热处理步骤。热处理的作用是溶解不需要的相，同时形成所需的 γ" 和 γ 相。使用 DLD 作为替代生产路线，我们希望确定是否形成了所需的相，以及这种方法是否可以用于零件生产、镀层或修复。在这个试验中使用了三种不同的激光处理速度： 750、1000 和 1250 毫米/分钟（后文简称为慢速、中速、快速）。每个样品进行树脂包埋处理，并对其垂直剖面抛光至镜面状态。使用飞纳电镜全自动钢铁夹杂物分析系统 ParticleX Steel 进行手动和自动 SEM 成像。背散射电子（BSE）成像效果与相对元素序数有关，较重的元素更亮，较轻的元素更暗。拍摄的不同激光速度下的 BSD 图像显示，慢速处理速度下较亮的相更多。图3. 慢速（左）和快速（右）激光处理速度的 BSD 成像铌（93）的原子序数比镍（59）要大得多，并且在熔化过程中它倾向于偏析。通过 EDS 能谱分析可以确定，图 3 中最亮的相为碳化铌（NbC），在较大的 NbC 夹杂物周围的区域，基体中铌的含量也较高。总之，通过背散射成像可以明显看出，存在三种不同类型的夹杂物图4. BSE 成像在更高的放大倍数下显示出不同类型的复合夹杂物用扫描电镜对微米级夹杂物做自动化定量分析使用飞纳电镜的 ParticleX Steel 可以很容易对微米级夹杂物进行自动化的定量分析；选择 BSE 图像阈值来抓取夹杂物，同时可以排除基体材料。扫描过程中可以将较暗的夹杂物和较亮的夹杂物同时识别出来并做图像合并。在 13mm2 的区域内，任何直径大于 2.0μm 的夹杂物都会被识别，并分析其形状、大小和成分特征。图 5 显示了快速激光处理速度下，形成的 TiN 和 Al2O3 夹杂物在三元相图上的分布。这可以解释为两种化合物伴生而成，其中绿色的夹杂物含TiN，红色的夹杂物富含 Al2O3。这两种类型的夹杂物似乎不受激光处理速度的影响，因为它们的数量、大小和成分在三个试验中都差不多。图5. 快速激光处理速度样品的夹杂物成分分布。在 Ti-Al-N 三元相图中，绿色是富 TiN 相，红色是富 Al2O3 相另一方面，NbC 夹杂物在慢速激光处理速度中含量更高；在慢速、中速和快速激光处理下，每平方毫米含有的 NbC 夹杂物的数量分别是：497 个，3 个和 10 个。图 6 显示了在慢速和快速激光处理速度下的 NbC 成分分布的三元相图。这种差异是由于在慢速激光处理速度下，高温时间更长，导致铌发生过度的偏析。由于偏析时间较短，中、快激光速度下形成 NbC 夹杂物的数量相对较低。图6. 慢速和快速激光处理样品的夹杂物成分分布Ti-Nb-Al 三元相图上只显示 NbC 类夹杂物还有一些特征可以通过背散射图像识别出来，但它们的 EDS 信号很低，因此未被认定是夹杂物。图 7 显示了几个被认定为气泡或金属液飞溅形成的空洞。DLD 使用氩气将金属粉末输送到熔体池中，熔体池可能会形成气泡。飞溅的金属液滴也可能被带入池中，在那里它可能不会重新融化。通过自动扫描统计空洞的面积，结果分别为0.00036（慢速）、0.00014（中速）和0.00016（快速）。图7. 自动获取的空洞 BSE 图像，大小约 10-40 μm用透射电镜定量分析纳米级沉淀物到目前为止，我们已经分析了几种微米级的夹杂物和缺陷，但是一些能够提升强度的纳米级沉淀物仍需进行识别。采用赛默飞 Talos F200X TEM 透射电镜对中速激光处理的样品进行了进一步测试。正如预期的那样，观测到一些更小的夹杂物，其结构与前述夹杂物类似。图 8 展示了一个核结构，Al2O3 在核心，TiN 和 NbN 随后在其外部生成，而且在基体中有一些很细小的 Nb 析出。在更高的放大倍率下，氧化物核心中还含有细小的 ZrO2 相。图8. 左侧的 TEM-EDS 结果显示 Nb（红色）、Ti（蓝色）和 Al（绿色）的分布；右侧显示 Zr（粉红色）的分布。该数据由曼彻斯特大学提供讨论飞纳全自动钢铁夹杂物分析系统 ParticleX Steel 对微米尺度的 NbC、TiN 和 Al2O3 夹杂物，在生产过程中形成的空洞进行了定量分析。在 Talos F200X 透射电镜的高放大倍数下，观察到非常细的非金属沉淀。图 9 显示了 Al、Ti 和 Nb 的叠加 EDS 图；对应的轻元素（O、N、C）也单独显示出来了。图9. TEM-EDS 成分分布图：Al、Ti 和 Nb（上）以及 C、N 和 O（下）氮化钛沉淀使用赛默飞的自动化粒子工作流（APW）进行了定量分析，APW 可以在短时间内表征纳米级沉淀物的分布。图 10 和图 11 表示，在 25mm2 内扫描的离子分布图像和相关的尺寸分布直方图。图10. 用 APW 方法表征的钛颗粒的分布图11. 由 APW 方法表征的钛颗粒直方图半凝聚沉淀物 Ni3Nb 或 γ" 相的 EDS 定量化分析更具有挑战性，因为这些特征非常细小，而且 Nb 的浓度要低得多。图 12 显示了 Nb 的 EDS 分布图，以及通过 AXSIA 进行光谱表征图。后者使用多元统计方法来确定频谱图像中的主成分。AXSIA 图像上的明亮区域 Ni+Nb 光谱（与 Ni3Nb 一致）最集中的区域。注：黑点对应于不存在 Ni3Nb 的非金属沉淀图12. Nb 的 TEM-EDS 分布图（上）；Ni + Nb AXSIA 组分分布（下）另一种确认纳米沉淀物存在的方法是选定区域的衍射图案分析。图 13 是基体奥氏体结构和 γ"（结合 γ'）相超晶格反射的衍射图。图13. 透射电镜衍射图显示 γ 矩阵和 γ" 超晶格结构结论通过直接激光沉积的增材制造技术，得到了镍基高温合金试样。结合 SEM、TEM、EDS 和衍射技术，对 718 镍基高温合金在不同激光处理速度下制造的试样进行了详细分析。Talos F200X TEM 显示了强化相 γ" 相的形成。但是，由于偏析，也形成了不想要的脆性相 NbC，这在慢速激光处理速度试验中更为普遍。飞纳电镜全自动钢铁夹杂物分析系统 Phenom ParticleX 定量分析了微米级的 NbC、TiN 和 Al2O3 夹杂物，以及制造过程中形成的空洞。电子显微镜提供了多尺度、多模态的表征，给出了 DLD 金属增材制造的优点和局限性。

2023-03-20 15:31:22微区原位表征多面手！3D/2D表面形貌、力学、电学、磁学等表征均可实现，换样仅需几分钟！: 一、设备简介随着材料性能在芯片制造、新能源、医疗、机械、机电等诸多领域的广泛应用，材料的体相成分信息表征已不能满足当前的研究，越来越多的研究者开始关注材料的微区结构。目前，微区性能通常使用多台设备切换不同表征手段相互印证，很难实现在纳米级精准度的前提下对某一微区进行表征，所获得的研究结果关联性较弱。为此，Quantum Design公司推出了多功能材料微区原位表征系统-FusionScope。该设备结合了SEM和AFM的互补优势，直接选取感兴趣的区域，即可在同一时间、同一样品区域和相同条件下完成样品的原位立体综合表征，实现三维结构、力学、电学、磁性和组成成分的原位分析。该设备简单直观的软件设计，可快速获得所需数据；高分辨率SEM实时、快速、精准导航AFM针尖，从而实现AFM对感兴趣区域的精准定位与测量，轻松表征纳米线、2D材料、纳米颗粒、电子元件、半导体、生物样品等材料。Quantum Design微区性能综合表征系统-FusionScope 二、测量模式2.1 SEM-AFM联用：人造骨骼SEM-AFM测量2.2 微区三维形貌测量2.2.1 接触模式：聚合物样品2.2.2 动态模式：悬空石墨烯样品2.2.3 FIRE模式（测量样品硬度和吸附力）：聚苯乙烯和聚烯烃聚合物样品 2.3微区性能测量2.3.1 导电AFM测量（C-AFM）左图为在Si上Au电极SEM图片，中图为电极的AFM测量结果，右图为电极导电测量结果2.3.2 静电AFM测量（EFM）左图BaTiO3陶瓷样品的SEM图片，中图为样品同一区域AFM形貌结果，右图为+1.5V偏压下EFM表征结果 2.3.3 磁力AFM（MFM）左图为Pt/Co/Ta复合材料AFM表征结果，右图为同一区域的MFM表征结果三、应用案例3.1 材料微区性能表征左图为双相钢在晶界处的SEM图形，中图为原位AFM形貌测量结果，右图为样品原位顺磁和铁磁区域表征结果3.2 电子/半导体器件分析左图为通过SEM将AFM探针定位到CPU芯片特定区域，中图为选定区域晶体管的AFM表征结果，右图为选定区域晶体管的SEM图像 3.3 二维材料表征左图为通过SEM将AFM探针指引到HOPG所在区域，中图为HOPG样品三维形貌图，右图为中图中HOPG样品的高度（0.3 nm） 3.4 生命科学左图为通过SEM将AFM探针定位到样品所在区域，中图为贝壳上硅藻结构的SEM图像，右图为硅藻结构的AFM三维形貌图

2023-03-16 16:20:33泡沫分析仪如何表征液体泡沫？: 起泡性和泡沫稳定性问题对许多工业应用都至关重要，从啤酒工业到保健产品，再如洗发水和用于矿物分离的泡沫浮选工艺。工业上使用了大量泡沫测试来表征泡沫性能。然而，准确测量泡沫性能是一个挑战。Teclis泡沫分析仪是专门为研究泡沫特性而设计，旨在表征液体泡沫的特性。FOAMSCANTM具有智能模块化设计，无论是通过鼓气法还是搅拌法生成泡沫，都可以实现精确的可重复的全过程测量。Teclis泡沫分析仪能够提供全方位的测量功能。在整个实验过程中，Teclis泡沫分析仪可提供的测量数据：• 泡沫/液体体积• 泡沫中液体含量(%)• 泡沫密度 / 稳定性• 泡尺寸和分布分析• Bikerman参数• 膨胀系数• 电导• 泡沫密度• 泡沫稳定性指数进而研究泡沫的下列性能:• 发泡能力：由有限数量的液体产生的泡沫数量。• 发泡性：达到一定体积的泡沫的时间• 泡沫稳定性：泡沫的半衰期，产生的泡沫量减少一半所需的时间。• 液体稳定性：液体的半衰期，失去用于产生泡沫的一半液体所需的时间。• 泡沫湿润度• 低发泡和高发泡系统• 消泡剂的有效性• …在测量过程中，软件精确控制所有参数。这保证了可靠的测量，并确保可重复性。实验结果被记录下来，可以导出到excel中。泡沫的图像可以导入CSA软件进行统计分析。泡尺寸分析(CSA)软件分析泡沫的一个特定区域，测量气泡的大小和随时间的分布, 以推断泡沫的密度和稳定性。

2024-11-01 11:36:25凝胶渗透色谱仪样品标准，凝胶渗透色谱仪样品标准是多少: ‌凝胶渗透色谱仪（GPC）的样品标准主要包括以下几个方面‌：‌样品量‌：粉末样品不得少于10mg，液体样品量为5-10ml‌1。‌溶解性‌：送样前需要确认样品在指定流动相中的溶解性。难溶样品需要自行溶解并确保溶液透明均一，过滤头不堵‌1。‌过滤‌：有机相样品需要过0.45μm滤膜，水相样品需要过0.22μm滤膜‌1。‌流动相选择‌：不同流动相对分子量范围有不同的要求，例如DMF适用于3000-100万分子量范围，THF适用于500-200万分子量范围‌1。‌凝胶渗透色谱仪（GPC）的基本原理和适用范围‌：GPC是一种基于分子尺寸分离高分子物质的有效方法。其核心原理是利用具有化学惰性的凝胶填料，通过不同分子量的高分子在多孔填料中的渗透速率差异来实现分离。大分子被排除在颗粒小孔外，流动速率快，小分子可进入颗粒孔隙，滞留时间长。GPC不仅能用于分离和测定高分子化合物的相对分子质量分布，还能分析小分子物质，适用于各种流动相和温度条件‌2。‌凝胶渗透色谱仪的主要部件和技术指标‌：GPC的主要部件包括泵系统、自动进样系统、凝胶色谱柱、检测系统和数据采集与处理系统。技术指标如流速范围、压力范围、检测器波长范围等都有详细规定。例如，流速范围为0.01-9.99ml/min，压力范围为0-4Mpa，检测器波长范围为190-600nm‌3。通过以上标准和技术指标，可以确保GPC在样品分析和分离过程中的准确性和可靠性。

2023-06-27 13:39:46如何表征高温下的泡沫特性？: 泡沫分析仪是专门为研究泡沫特性而设计的，可对液体泡沫进行宏观尺度和微观尺度的多尺度表征。那如何表征高温下的泡沫特性呢？为此法国泰克利斯(TECLIS)公司针对高温下的泡沫研发生产了Foamscan HTMP高温泡沫分析仪。 Foamscan HTMP高温泡沫分析仪旨在通过在加压和高温实验环境下将气体注入到液体中来测量液体产生泡沫的能力。它还将通过测量其体积、密度和排水速率的变化来确定生成的泡沫的持久性。Foamscan HTMP能够在高达120°C的温度和高达8 bar的压力下工作。 Foamscan HTMP高温泡沫分析仪能够对液体泡沫进行多尺度的表征，它不仅可以对泡沫进行宏观尺度的表征如泡沫体积和泡沫中的液体含量，还可以对泡沫进行微观尺度的表征如气泡的大小和分布，气泡尺寸和分布随时间的变化。可以获取的数据：— 泡沫体积 — 液体体积— 泡沫含液量 — 气体流量— 温度 — 压力— 泡沫电导率 — 气体体积— 起泡能力 — 泡沫稳定性— 泡沫中液体稳定性 — 泡沫密度Foamscan HTMP的应用：— 石油化工— 温度和压力对泡沫的影响— 表面活性剂在困难条件下的起泡效能 (EOR研究)