双反相液相色谱-质谱新方法 - 产品信息 - 相关知识

2025-01-10 17:04:57双反相液相色谱-质谱新方法: 双反相液相色谱-质谱新方法是一种结合了双反相液相色谱与质谱技术的分析手段。该方法利用两种不同极性的流动相系统，在单次进样中实现样品在不同极性条件下的分离，提高了分离效率和分辨率。随后，通过质谱技术对分离后的化合物进行定性和定量分析，具有高灵敏度、高选择性和高通量的特点。该新技术在复杂样品分析、药物代谢研究及环境污染物检测等领域展现出广泛应用潜力。

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许国旺研究员课题组建立一种高覆盖的代谢组和脂质组的定量分析方法

代谢组学在精准医疗中发挥着越来越重要的作用。然而，代谢组学在精准医疗研究的应用需要大规模定量数据的支持。目前，仍然缺乏高覆盖度的代谢组靶向定量分析方法。

SCIEX公司 694
2022-06-29
代谢组学定量分析双反相液相色谱-质谱新方法

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双反相液相色谱-质谱新方法问答

2025-04-18 17:45:16液相色谱质谱联用仪如何使用？: 液相色谱质谱联用仪（LC-MS）是现代分析化学中广泛应用的一种仪器，它结合了液相色谱（HPLC）和质谱（MS）技术的优势，能够高效地分离、鉴定和定量分析复杂样品中的化合物。随着科学技术的不断发展，LC-MS已成为环境监测、药物分析、食品安全、临床诊断等领域不可或缺的工具。本文将深入探讨液相色谱质谱联用仪的使用原理、应用领域及其优势，帮助读者了解这一仪器的广泛用途和重要性。液相色谱质谱联用仪的工作原理基于液相色谱与质谱的结合。液相色谱用于分离复杂样品中的各组分，质谱则通过测量离子的质量与电荷比（m/z）进行分析，进而确定分子的结构和质量。这种联用方式使得LC-MS能够提供比单一技术更为全面和精确的分析结果。在操作过程中，液相色谱首先将样品中的各组分按照其化学性质进行分离，分离后的组分被导入质谱进行进一步的检测和定量分析。 LC-MS仪器的主要优势之一是其的灵敏度和高分辨率。相比传统的色谱分析方法，液相色谱质谱联用仪在检测低浓度样品时具有明显的优势，能够精确识别复杂矩阵中的微量物质。由于质谱具有极高的选择性，LC-MS能够有效避免样品中干扰物质的影响，确保分析结果的准确性和可靠性。在应用方面，液相色谱质谱联用仪广泛用于多个领域。在药物研发中，LC-MS能够精确测定药物的含量和代谢产物，为药物的安全性和有效性评估提供数据支持。在环境监测中，LC-MS可以检测水质、空气和土壤中的有害物质，如农药残留、重金属和有机污染物。在食品安全领域，LC-MS被用来检测食品中的有害物质和添加剂，如激素、抗生素和食品染料等。LC-MS还在临床诊断中应用，帮助医生分析患者体内的代谢物，进而诊断疾病。液相色谱质谱联用仪的使用不仅限于上述领域，还可以应用于法医分析、化学品鉴定等众多研究方向。其高通量、高精度的特点，使其成为化学分析中不可或缺的重要工具。随着技术的不断进步，液相色谱质谱联用仪在各行业中的应用将越来越广泛，未来将继续为科学研究和工业应用提供强大的支持。液相色谱质谱联用仪作为一种先进的分析工具，凭借其独特的分离与分析能力，在各个领域中发挥着不可替代的作用。随着技术的不断发展，液相色谱质谱联用仪的应用前景将更加广阔，为科研人员和工程师提供更加高效、的分析手段，推动各行各业的创新与发展。

2025-04-14 18:30:13反相液相色谱蛋白质原理是什么？: 反相液相色谱（Reverse Phase Liquid Chromatography, RPLC）是一种基于疏水相互作用的高效分离技术，广泛应用于蛋白质及多肽的分离、纯化与分析。其核心原理在于固定相与流动相的极性差异，以及样品分子与固定相之间的疏水分配效应。以下将从分离机制、蛋白质特异性行为、固定相与流动相选择、应用场景等角度展开说明。反相色谱的固定相通常由疏水性材料（如C18、C8或C4键合硅胶）构成，而流动相为极性溶剂（如水、甲醇或乙腈）。分离过程中，蛋白质的疏水区域与固定相发生非共价结合，极性较强的分子优先被流动相洗脱，疏水性更强的分子则因保留时间延长而实现分离。梯度洗脱是优化分离效果的关键手段，通过逐步增加有机溶剂比例削弱疏水作用，从而按疏水性差异依次洗脱目标分子。蛋白质在反相色谱中的行为具有特殊性。由于流动相中常添加三氟乙酸（TFA）等离子对试剂，蛋白质可能发生部分去折叠，暴露出内部疏水残基，增强与固定相的相互作用。此外，低浓度TFA可诱导蛋白质形成伸展构象，导致其在死时间前洗脱；而高浓度TFA通过形成离子对使蛋白质构象紧凑（如“熔融球体”），延长保留时间。这种构象敏感性使反相色谱不仅能分离蛋白质，还可用于研究其构象稳定性与表面疏水性。固定相的选择需综合考虑蛋白质大小与疏水性。C18和C8适用于小分子肽段，而C4因较短的烷基链更适合大分子蛋白质，避免过度保留。流动相中，乙腈因低黏度和高洗脱能力成为首选有机溶剂，TFA则通过抑制硅醇基电离减少峰拖尾。梯度优化需平衡分辨率与时间成本，例如降低最大有机溶剂浓度可改善峰分离，但可能延长分析周期。在应用层面，反相色谱凭借高分辨率与质谱兼容性，成为蛋白质组学研究的重要工具。其典型场景包括：多肽药物的纯度分析、酶解产物的肽图绘制、翻译后修饰（如磷酸化、糖基化）的检测，以及蛋白质构象变化的动态监测。例如，与质谱联用时，反相色谱可分离复杂肽段混合物，通过质谱鉴定实现蛋白质序列的高通量解析。此外，其在治疗性抗体表征中的应用也日益增多，尤其在检测聚集体与降解产物方面表现卓越。操作参数的设置直接影响分离效能。流速需根据色谱柱内径与填料粒径调整，通常内径4.6mm的C18柱推荐流速为1mL/min。压力上限需控制在柱耐受范围内（通常≤6000psi），以避免固定相塌陷。检测方法方面，紫外检测（280nm）依赖蛋白质中芳香族氨基酸的吸收，而质谱联用可提供分子量及结构信息，灵敏度更高。总之，反相液相色谱通过疏水相互作用与动态梯度洗脱，实现了蛋白质的高效分离与分析。其独特的构象敏感性、灵活的固定相选择及与质谱的兼容性，使其在生物医药与基础研究中不可或缺。未来，随着新型固定相（如表面多孔颗粒）与微流控技术的发展，反相色谱在蛋白质分析中的分辨率与通量将进一步提升。

2025-04-18 17:45:16液相色谱质谱联用仪的步骤有哪些？: 液相色谱质谱联用仪的步骤液相色谱质谱联用仪（LC-MS）是现代分析实验室中常见且重要的工具，广泛应用于化学分析、药物研发、环境监测等多个领域。它结合了液相色谱（LC）和质谱（MS）两种分析技术，通过液相色谱分离样品中的各个组分，再利用质谱进行检测与定性分析，为复杂样品的精确分析提供了有力的支持。本文将详细介绍液相色谱质谱联用仪的操作步骤，帮助研究人员更好地理解并掌握其应用技巧。 1. 样品准备液相色谱质谱联用的步是样品准备，通常包括样品的提取、溶解以及滤过等处理。根据样品的性质，选择合适的溶剂进行溶解，并确保溶液的浓度适合进行分析。对于复杂样品，可能需要先进行浓缩或分离，以去除干扰物质。使用适当的过滤装置（如0.22 μm滤膜）对样品进行滤过，避免颗粒物进入色谱系统，影响分析结果。 2. 液相色谱系统的设置液相色谱系统是LC-MS中的核心部分，主要用于样品的分离。在开始分析前，需要根据目标化合物的性质选择合适的色谱柱、流动相及流速。通常，选择反相色谱柱用于大多数分析，其流动相一般由水和有机溶剂（如甲醇或乙腈）组成。流速的设置应根据柱子的尺寸和样品的性质来调节，以确保佳的分离效果。色谱柱的温度和压力也需要根据实验条件进行调整。 3. 质谱系统的校准在进行液相色谱质谱联用分析之前，需要对质谱系统进行校准。通过使用标准物质或质谱校准液，检查质谱仪的灵敏度、分辨率及质量准确性。校准不仅能够确保数据的准确性，也有助于提高系统的重复性和稳定性。质谱的模式选择（如正离子模式或负离子模式）需根据目标分析物的特性进行优化。 4. 数据采集与分析在LC-MS联用仪的操作过程中，液相色谱系统将样品中的各个组分按其物理化学性质分离，而质谱系统则对这些分离的组分进行质谱分析，生成质量-电荷比（m/z）谱图。在这个过程中，实验人员应密切关注色谱图和质谱图的信号强度、峰形以及响应时间。通过分析质谱图的峰位和强度，可以实现目标化合物的定性与定量分析。LC-MS系统通常还具备串联质谱（MS/MS）功能，可以进一步提高分析的特异性和灵敏度。 5. 数据处理与报告数据采集后，分析人员应利用专门的软件对质谱图进行处理，提取关键信息，如各个目标物质的保留时间、质量峰和相应的定量数据。在这一过程中，可以应用峰面积、峰高等方法进行定量计算。研究人员需要撰写实验报告，详细记录实验过程、分析结果和数据处理方法，确保结果的可靠性和可重复性。 6. 仪器维护与质量控制为了保持液相色谱质谱联用仪的长期稳定性，定期的仪器维护和质量控制是必要的。色谱柱和质谱探测器的更换、流动相的过滤、仪器内部管路的清洗等操作，都需要定期进行。建立标准化的操作流程和质量控制标准，有助于提高实验数据的可信度和可重复性。结论液相色谱质谱联用仪是一种高效、的分析工具，在各类复杂样品的分析中展现出其独特优势。了解并掌握LC-MS的操作步骤，对于提升分析的效率和准确性至关重要。随着技术的不断进步，液相色谱质谱联用仪将在更多领域中发挥更大的作用。

2023-01-04 12:28:49【新方法】光热联合两步连续制备多功能双环内酰胺: 研究背景连续多步合成的成功案例多有报道，但是光化学连续合成的报道还是比较少。将光化学反应过程嵌入到多步连续合成，困难在于要么需要额外的纯化步骤，要么是实际反应过程中光源的选择和实验方法不匹配。紫外（UV）辐射驱动的烯丙基烯胺的三重感光[2+2]交叉偶联反应，是制备2-氮杂双环[2.1.1]己烷衍生物的有效方法。在马来酸酐存在下，2-氮杂双环[2.1.1]己烷衍生物，继续在高温条件下经过一系列的热电循环偶联过程，得到多功能的双环内酰胺。该过程在釜式反应中存在一些问题：第一步光催化反应受到光透过率的影响难以放大；第二步加热反应，温度超过了溶剂的沸点，需要加压，有一定的安全隐患；另外，产品用甲醇重结晶，在过滤的时候容易堵塞；同其他高温反应一样，短时间准确跟踪反应也不容易。图1. 光热联合制备多功能双环内酰胺英国布里斯托大学的Dr. Alastair Lennox等，对该反应的两步连续化进行了研究，实现了将光热联合两步连续制备多功能双环内酰胺。图2. 两步连续反应图3. 实验装置图实验研究图4. 工艺流程示意图研究者对光敏剂及用量，反应溶剂，流速和光源功率等做了一系列的研究。通过实验条件筛选，最终确定第一步光化学反应以FEP 管线 (3.12 mm 2.7 mm) 作为反应器，反应器持液体积160 mL；乙腈为溶剂，2,7-Dimethoxy-thioxanthen-9-one 作为光敏剂，流速3 mL/min ，在700w 455 nm光源照射下反应，中间体2收率可以达到98%；在接收到约40 mL反应液后，开始第二步反应。第一步反应液和马来酸酐的乙腈溶液混合后，经过一个持液体积30 mL，反应温度200 ℃的反应器，反应时间5 min，背压34 bar；经过1小时的稳定运行，接收到360 mL反应液，反应液浓缩到约100 mL后，冷却析晶。固体过滤并用乙醚洗涤得到20.4 g产品，总收率63%。总结该研究展示了光热反应进行组合形成两步连续的工艺；该工艺可以减少两步反应中间的分离纯化过程；连续流工艺可以在背压下提高反应温度；连续流反应器在线反应体积小，减少反应风险；该研究提供了快速获得新型分子结构的一条途径。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2021, 25, 8, 1943–1949

2022-03-12 15:38:02技术服务,技术培训LCMSMS三重四级杆液相色谱质谱联用仪: 谱标科技工程师现场培训LCMSMS三重四级杆液相色谱质谱联用仪、GCMSMS三重四极杆气相色谱质谱联用仪相关安装，调试，维保等技术服务。1,安捷伦三重四级杆液相色谱质谱联用仪LCMSMS 6764+1290 串联原理：以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。三重四级杆液相色谱质谱联用仪，液质质对流动相的级别要求比较高，有机试剂都是国外进口的高纯色谱级试剂，水也使用的是屈臣氏的去离子水，而且需每天更换以防止长菌等造成质谱污染。质谱放置一段时间后需进行调谐, .以保证各项性能参数均处于zui佳状态，获得高品质、准确的质谱图,.确保检测结果的可靠性。调谐液需在保质期内使用，保质期为一年。根据需要清洗离子源，更换泵油，更换电子倍增器等，所以，液质在提供可靠监测数据的同时，耗费成本比较高，维护难度也高。 2，三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030可以作为单四极杆GCMS使用。已有的单四极杆GCMS方法中的仪器参数可以直接调用作为MRM时的仪器参数。GCMS和并用GCMSMS软件使用相同的操作平台，用户可以轻松掌握。我们的仪器交付流程：严选货源：九成新机，拒绝严重损毁或故障的设备，优选欧美、日本保养得当，性能稳定的设备清洗整理：拆机清理擦拭，保持仪器内外清洁性能确认：按照规定参数性能达标,确认设备可靠应用匹配：高准确率和匹配率实现对目标应用的匹配验收交付：免费上门安装培训，直到客户满意并验收回访跟进：主动持续回访跟进，了解仪器的使用情况，完善服务谱标科技拥有专业技术服务团队，提供专业的技术服务，是进口高端二手仪器值得信赖的供应商。