- 2025-01-10 17:05:38原子吸收法
- 原子吸收法是一种基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。此法是20世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法，它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。该方法具有灵敏度高、选择性好、分析速度快、应用范围广等优点。
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原子吸收法问答
- 2020-10-30 16:13:12在线预富集-石墨炉原子吸收法直接测定水中含量
- 上一期我们讨论了采用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的Tl进行萃取富集处理的方法，这个离线方法能有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质，降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求，简化了处理过程，同时节省了成本。但是离线的方法总还是需要人来进行预处理操作，那有没有方法能够实现自动化的富集处理呢？答案是：有。珀金埃尔默参考美国环境保护署200.9方法，开发了一种使用GFAAS直接分析各类水样品中超痕量Tl的方法，无需样品预处理，仅需在分析之前将多个样品涂覆在石墨管平台即可实现全自动预富集。根据HJ 748-2015规定的共沉淀富集法来进行检测，每个样品需要至少24小时的人工预处理。而利用在线预富集多次注入法，每个样品只需要15分钟，实现了整个过程的完全自动化。利用自动采样器对浓度为0.5μg/L的Tl原液进行在线自动稀释和多次注入完成校准曲线。如图1所示，校准曲线的线性非常好，相关系数大于0.999。利用优化的石墨炉程序，在叠加的谱图(图2)中可以看到所获得的校准标样和样品的谱峰对称，而且出峰时间保持一致，表明获得良好的谱图且无明显基体干扰。图1 Tl含量校准曲线图2 校准标样与样品中Tl的谱峰重叠我们通过质量控制(QC)检查——校准标样之后立即分析质控样品——和分析环境参考标准物质(ERM)来确保该方法的有效性。QC标准样品能保证良好的回收率，变动范围不超过10%，可以满足监管机构通常的要求。ERM和QC回收率研究结果基于十一份0.2%HNO3重复测试的标准偏差计算方法检测限值(MDL)。与GFAAS直接分析法和GAFFS共沉淀预富集分析法相比，这个新方法的检测限值更低，接近ICP-MS的水平。不同方法之间的检测限值对比我们分析了三种不同的水样品。结果表明所有样品中的Tl含量都低于方法检测限值。添加0.1μg/LTl之后，每份样品的回收率范围是90-98%，表明富集过程没有导致样品损失，而且说明该方法的准确性很高。利用GFAAS通过共沉淀法对水样品Tl含量进行的分析采用在线预富集-石墨炉原子吸收法直接测定水中的Tl，简化了分析过程，提高了样品通量。该方法具备更低的检测限值，良好的重现性，而且多次注入不会导致样品损失，能满足很多关于水质控制的规范，适用于检测饮用水、地表水和废水中的超痕量Tl。想要了解更多实验方法细节，欢迎扫码下载完整的应用报告。扫描上方二维码即可下载资料
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- 2020-10-23 16:53:51萃取富集-石墨炉原子吸收法测试工业废水中Tl含量
- Tl及Tl化物都具有剧毒，Tl对动植物的毒性远大于铅、镉、汞等其他重金属。《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定涉Tl的无机化合物工业企业，其车间或生产设施废水排放口的Tl总量限值为0.005 mg/L。现行水质中Tl含量测定标准《HJ 748-2015 水质Tl的测定石墨炉原子吸收分光光度法》中列出了两种测试方法：沉淀富集法和直接法。直接法对于基体复杂的废水样品而言，基体影响大，且灵敏度不足，准确性存疑；沉淀富集法则需要用到溴水（剧毒试剂）、离心机（额外的实验设备）等，对实验室管理体系要求较高，增加了企业的管理成本。珀金埃尔默开发了一种利用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的Tl进行萃取富集处理的方法，有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质，并降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求，大大简化了处理过程，节省企业的管理成本，结果准确可靠，是一种高性价比的企业内控检测方法。仪器和试剂本次实验使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨炉一体式原子吸收光谱仪，配置Tl元素无极放电灯（Tl-EDL）。样品处理用到的试剂有：硫酸、磷酸、盐酸、铁（III）盐（即硫酸铁或氯化铁）、溴化钾、甲基异丁基酮（MIBK），纯度要求在分析纯以上。前处理精确量取废水样品25mL于烧杯中，加入铁盐试剂，盐酸，混匀后置于150 ℃ 电热板上加热，待无气泡冒出后，提高加热温度使溶液近干。取下稍冷后，加入硫酸（1+4），加热数分钟，用水转移至50mL比色管中，加水定容至35mL，加入溴化钾试剂，摇匀。静置，加入磷酸，加水定容至50mL刻度，摇匀。向比色管中准确加入5 mL甲基异丁酮（MIBK），充分振摇数分钟，待静置分层后，取上层有机相测试。样品分析仪器测试参数石墨炉升温程序标准溶液与样品测试谱图如下图所示，峰型左右对称呈正态分布形状，出峰时间在1秒左右，表明石墨炉温度程序对样品合适。标准溶液和样品溶液Tl测试谱图标准曲线和样品测试结果见下图，萃取富集-石墨炉原子吸收法测试TI的结果与ICP-MS法一致，加标回收符合方法验证要求。通过萃取富集的处理方式，样品中低浓度Tl元素可以浓缩至有机相中，相应的限量指标也从原来0.005 mg /L转变为0.025 mg/L，同时原本干扰大的基体组分也去除干净，大大降低对仪器的灵敏度要求。萃取富集石墨炉法Tl标准曲线AAS和ICPMS测试结果想要了解更多测试细节，欢迎扫码下载应用报告。 扫描上方二维码即可下载资料
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- 2018-12-04 08:14:10火焰原子吸收法到底能不能测定Hg
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- 2018-11-27 08:14:34火焰光度计法和火焰原子吸收法是不是一回事
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- 2024-11-21 15:29:12原子吸收光谱仪结构，原子吸收光谱仪结构示意图
- 原子吸收光谱仪结构解析：科学与技术的结合原子吸收光谱仪作为一种先进的分析仪器，在元素定量分析中具有重要地位。它通过原子对特定波长光的吸收来测定物质中的元素含量，广泛应用于环境监测、医学检测、食品安全等领域。本文将详细介绍原子吸收光谱仪的结构，包括其主要组成部分及功能特点，为读者更深入地了解该仪器的原理与应用提供帮助。一、原子吸收光谱仪的核心部件光源系统光源是原子吸收光谱仪的核心部分之一。通常使用中空阴极灯（HCL）或放电灯作为光源，它们能够发射特定元素的特征光谱。这种光源具有高强度和高稳定性，确保了检测结果的准确性和灵敏度。原子化器原子化器是实现样品转化为自由原子的关键装置，常见的原子化方式包括火焰原子化和石墨炉原子化。火焰原子化：通过燃烧混合气体将样品转化为自由原子，适用于较高浓度样品的分析。石墨炉原子化：利用高温石墨管进行加热蒸发，适合痕量元素的检测，具有更高的灵敏度。分光系统分光系统的作用是将光源发出的光分解为不同波长的单色光，并选择被分析元素对应的特征波长。这部分通常由单色器或光栅完成，能有效排除背景干扰，提高检测的选择性。检测器检测器的功能是接收通过样品的特定波长光，并将其转换为电信号。常见的检测器有光电倍增管（PMT），以其高灵敏度和低噪声的特性在仪器中广泛使用。数据处理系统数据处理系统是现代光谱仪的重要组成部分，主要通过计算机将检测到的电信号转化为可视化的定量结果，同时支持数据存储和分析功能。它为复杂样品的快速测定提供了强大支持。二、各部件的协同作用原子吸收光谱仪的工作流程高度依赖于上述部件的紧密协作。光源发出的特征光经分光系统调节后穿过原子化器中的样品，部分光被样品中的原子吸收。未被吸收的光由检测器接收，并通过数据处理系统计算出样品中目标元素的浓度。三、结构优化对性能的影响原子吸收光谱仪结构的优化直接决定其性能表现。例如，高性能的分光系统能够减少干扰光的影响，提高测定的准确性；高灵敏度的检测器则可扩展仪器的分析范围，尤其是在痕量元素检测中。近年来，随着技术的发展，一些仪器开始集成自动进样、背景校正等功能，为用户提供更加便捷的操作体验。四、结语原子吸收光谱仪以其精确、高效的分析能力，成为科学研究和生产领域不可或缺的工具。其结构设计充分体现了科学与技术的结合，每一部分都为提升检测的准确性和灵敏度而服务。
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