【仪电分析】食品中镉的含量测定——石墨炉原子吸收法

本方案参考GB 5009.15-2023《食品中镉的测定》的第一法——石墨炉原子吸收法测定食品中镉的含量。

取6支100ml容量瓶，依次加入镉标准使用溶液p（Cd）=0.1mg/L，0、0.200、0.500、1.00、2.00、4.00ml，用硝酸溶液（5+95）稀释定容至刻度，此标准系列相当于含镉的质量浓度分别为0.00、0.200、0.500、1.00、2.00、4.00μg/L。现配现用。

按质量浓度由低到高的顺序分别吸取10μl镉标准系列溶液，5μl磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量），同时注入石墨炉，在扣除背景吸收下，以质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

本实验背景校正模式是氘灯扣背景模式。

称取样品0.2~3g（精确到0.001g）于消化管中，样品先低温加热除去乙醇或二氧化碳，加入10ml硝酸，0.5ml高氯酸，1.25ml硫酸，放置过夜。次日，在可调式电炉上消解。（参考条件：120℃保持0.5h—1h，升至180℃保持2h~4h，升至200℃~220℃）若消解液呈棕褐色，冷却后，再加入少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，赶酸至1ml左右取出消化管，冷却后用水定容至25ml，混匀备用。

同时做空白试验。

请参考标准

请参考标准

将仪器调至最佳分析条件下进行测试，Cd的标准曲线如图-1所示，Cd元素在0-4.0μg/L范围内呈现良好的线性关系。

试样空白平行测定11次，计算检出限及定量限结果（以固体样品称样量0.5g，定容体积为25ml进行计算）结果如表3所示。

某食品样中，测试结果Cd未检出，对未检出的样品进行加标测试，结果如表4所示。

在重复性条件下，获得的两次独立测定的结果的绝对差值未算术平均值的4 %，小于标准要求的不得超出10%，满足要求。

对某食品样进行加标测定，计算连续7次测定的相对标准偏差和3次回收率，结果如表-5和表-6所示。